阐释干姜干姜化学成分

论文导读：
摘要：干姜(Zingiberis Rhizoma)为姜科姜属草本常年生单子叶植物姜(Zingerofficinale Rosc.)的干燥根茎。干姜作为一种用途广泛的中药材，已经被多版《中华人民共和国药典》收录，主治脾胃虚冷、肢冷脉微、头晕吐逆、水泻、血痢、脾寒疟疾、咳嗽上气、吐血不止、赤眼涩痛、牙痛等，是药食兼用的常用中药。本实验以干姜中分得5个化合物，根据化合物的理化性质与波谱数据分析，鉴定它们的化学结构分别为-6-姜酚(methyl-6-gingerol)、6-姜脑(6-shogaol)、β-桉醇(β-eudeol)、2，5-二羟基没药烷-3，10-二烯(2，5–dihydroxybisabola-3，10-diene）和4-姜酚(4-gingerol)。其中-6-姜酚、β-桉醇和2，5-二羟基没药烷-3，10-二烯是首次以干姜中分离得到的单体化合物。本实验还建立了干姜中的-6-姜酚的HPLC含量测定办法，该办法具有精密度高、灵敏度好、选择性高等特征。本实验为干姜质量标准的完善从及干姜的开发使用提供了新的科学依据。一、干姜中单体化合物的提取、分离和鉴定1.提取将30kg干燥干姜粉末，用95%乙醇溶液回流提取3次，乙醇量分别为150L、100L和100L，提取时间分别为2h、1.5h和1h，将三次提取液合并，减压回收乙醇，浓缩得到乙醇提取物约3.2kg。2.分离与纯化将提取物进行硅胶柱层析，薄层检测，合并相同组分并浓缩，得到A、 B、C、D和E五部分。将C部分进行硅胶柱层析，得到C-1、C-2和C-3三部分，这三部分再反复经ODS柱层析纯化，得到单体化合物Ⅰ(1.2g)、化合物Ⅱ(500mg)和化合物Ⅲ(460mg)。将D部分进行硅胶柱层析，得到D-1和D-2两部分，再分别反复进行ODS柱层析分离纯化，得到化合物Ⅳ(90mg)和化合物Ⅴ(1.5g)。3.结构鉴定通过理化性质和UV、IR、MS、NMR等波谱学数据分析，并与文献对照，确定化合物Ⅰ是-6-姜酚，化合物Ⅱ是6-姜脑，化合物Ⅲ是β-桉醇，化合物Ⅳ是2，5–二羟基没药烷–3，10-二烯，化合物Ⅴ为4-姜酚。二、HPLC法测定干姜中-6-姜酚的含量1.仪器、色谱条件和对照品色谱仪：Agilent1200Series高效液相色谱仪（UV检测器）色谱柱：Agilent Zorbax SB-C论文导读：量测定论文HPLC论文本论文由www.7ctime.com,需要可从关系人员哦。摘要4-7ABSTRACT7-13第1章绪论13-251.1资源分布131.2植物学特点13-14上一页123下一页
-18(4.6mm×250mm,5μm)流动相：甲醇-水=56:44流速：1.0mL/min柱温：30℃检测波长：208nm对照品：-6-姜酚（纯度：99.5%）2.办法学考察Ⅰ.日内精密度实验取-6-姜酚对照品溶液10μL注入高效液相色谱仪，一天内连续进样6次，结果显示，-6-姜酚的峰面积的RSD（n=6）值为0.41%，保留时间的RSD(n=6)值为1.25%。实验结果表明日内精密度良好。Ⅱ.日间精密度实验取-6-姜酚对照品溶液10μL注入高效液相色谱仪，连续进样6天，每天进样一针，结果显示，-6-姜酚的峰面积的RSD(n=6)值为0.21%，保留时间的RSD（n=6)值为0.33%。实验结果表明日间精密度良好。Ⅲ.线性联系在0.01-5.0μg范围内-6-姜酚的进样量（x，μg）与峰面积（y)呈现良好的线性联系。线性回归方程为：y=3721.1x-49.487，r=0.9999Ⅳ.重复性实验取同一样品按供试品溶液制备办法平行制备6份供试品溶液，分别测定其中-6-姜酚的含量。结果其平均含量是64.32μg/g，6次测定结果的RSD(n=6)值为0.59%，表明重复性良好。Ⅴ.稳定性实验供试品溶液配制完成后，在12小时内每隔两小时进样一次，每次进样10μL，-6-姜酚的峰面积RSD(n=6)和保留时间的RSD(n=6)分别为0.30%和0.50%。结果显示，供试品溶液在12h内稳定。Ⅵ.检测限和定量限采取本实验的测定条件，-6-姜酚的定量限为10ng，检测限为5ng。Ⅶ.加标回收率实验-6-姜酚的平均加样回收率为99.4%，RSD(n=6)为2.02%。结果表明，本办法的回收率较好。3.含量测定按本实验办法对三个批次的干姜中-6-姜酚的含量进行了测定，结果三批次中-6-姜酚的平均含量分别为66.27、63.05和63.72μg/g。关键词：干姜论文化学成分论文-6-姜酚论文含量测定论文HPLC论文
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ABSTRACT7-13
第1章 绪论13-25

1.1 资源分布13

1.2 植物学特点13-14论文导读：

1.3 化学成分14-21

1.3.1 挥发油类14-18

1.3.2 二庚烷类化合物18-20

1.3.3 姜辣素类化合物20-21

1.3.4 其它成分21

1.3.5 干姜的化学成分含量测定21

1.4 主要的药理意义21-24

1.4.1 抗炎、解热、镇痛、抑菌意义21-22

1.4.2 增强胃功能、保护胃黏膜意义22

1.4.3 抗肿瘤、抗癌的意义22

1.4.4 对心血管体系的意义22-23

1.4.5 对中枢神经体系的意义23

1.4.6 镇吐意义23

1.4.7 抗氧化意义23-24

1.4.8 干姜的其他意义24

1.4.9 毒副意义24

1.5 探讨目的24-25

第2章 干姜的化学成分探讨25-38

2.1 干姜化学成分结构鉴定25-33

2.

1.1 化合物Ⅰ的结构分析25-27

2.

1.2 化合物Ⅱ的结构分析27-28

2.

1.3 化合物Ⅲ的结构鉴定28-30

2.

1.4 化合物Ⅳ的结构鉴定30-31

2.

1.5 化合物Ⅴ的鉴定31-33

2.2 实验部分33-37

2.1 原料、仪器及层析条件33-35

2.2 干姜中化学成分的提取与分离35-36

2.3 结构鉴定数据36-37

2.3 小结37-38

第3章 HPLC 法测定干姜中-6-姜酚的含量38-49

3.1 实验仪器、试剂与对照品38

3.2 色谱条件38-39

3.

2.1 最大检测波长的选择38-39

3.

2.2 流动相的选择39

3.3 提取条件的选择39-41

3.1 提取溶剂的考察39-40

3.2 提取时间的选择40-41

3.3 料液比的选择41

3.4 提取次数选择41

3.4 体系适应性实验41-42

3.4.1 日内精密度和日间精密度实验41-42

3.5 办法学考察42-47

3.5.1 线性联系的考察42-44

3.5.2 检测限与定量限44-45

3.5.3 重复性实验45

3.5.4 稳定性实验45-46

3.5.5 加标回收率实验46-47

3.6 样品的测定47-49

3.6.1 对照品溶液的制备47

3.6.2 供试品溶液的制备47

3.6.3 含量测定47-48

3.6.4 实验结果分析48-49

第4章 实验结果与讨论49-50
参考文献50-55
附图55-69
作者介绍69-70
致谢70