简述吡啶3-溴-1-（3-氯-2吡啶基）-3-吡唑烷甲酸与BHA合成网

论文导读：
摘要：3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-3-吡唑烷甲酸是合成新型鱼尼丁受体类抑制剂杀虫剂氯虫苯甲酰胺的一个重要的中间体。本论文对合成该中间体的相关文献进行报道，对其中提及的合成策略进行了优劣比较，提出了较为合理的合成路线。首先，以3-氨基吡啶为起始物，经过取代、重氮化反应得到2，3-二氯吡啶。再经取代得到3-氯-2-肼基吡啶，与马来酸二乙酯反应，环化得到2-（3-氯-2-吡啶基）-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯，再经过加成、消去、水解反应，最终得到目标分子3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-3-吡唑烷甲酸，反应的总产率为34.36%。叔丁基羟基茴香醚是一种良好的抗氧化剂，运用范围广泛，主要用于食品、医药等抗氧化。本论文通过对叔丁基羟基茴香醚分子结构的论述浅析和对相关文献报道的合成策略，提出较为适宜的合成策略。以4-甲氧基酚为底物，叔丁基醚为烷基化试剂，硫酸催化的条件下合成叔丁基羟基茴香醚，并对合成工艺进行了优化。对反应的选择性进行了探讨，得到了制约选择性的关键性条件即物料比n(4-甲氧基酚)：n(叔丁基醚)：n(硫酸)=2:1:1，反应温度100℃，反应时间为4h。产率17%。本论文所得产物均通过IR、1HNMR确定其结构。关键词：3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-3-吡唑烷甲酸论文合成论文3-氨基吡啶论文付-克烷基化论文区域选择性论文
本论文由www.7ctime.com,需要论文可以联系人员哦。摘要6-7
ABSTRACT7-8
致谢8-13
第一章 绪论13-20

1.1 3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-3-吡唑烷甲酸的合成13-17

1.1 引言13-14

1.2 3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-3-吡唑烷甲酸的介绍14-15

1.3 3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡唑-5-甲酸的合成15-16

1.1.4 以 3-氨基吡啶为底物合成 3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-3-吡唑烷甲酸16-17

1.2 叔丁基羟基茴香醚的合成17-19

1.2.1 引言17

1.2.2 叔丁基羟基茴香醚的介绍17

1.2.3 叔丁基羟基茴香醚的合成17-19

1.3 课题的设计思想19-20

1.3.1 3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-3-吡唑烷甲酸的合成19

1.3.2 叔丁基羟基茴香醚的合成19-20

第二章 实验部分20-26

2.1 原料及仪器20-22

2.

1.1 原料的规格及来源20-22

2.

1.2 实验和浅析仪器22

2.

1.3 溶剂处理22

2.2 合成路线及实验步骤22-26

2.1 3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-3-吡唑烷甲酸合成路线22-24

2.2.

1.1 2,3-二氯吡啶22-23

2.2.

1.2 3-氯-2-肼基-吡啶23

2.2.

1.3 2-（3-氯-2-吡啶基）-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯23

2.2.

1.4 3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡唑-5-甲酸乙酯23-24

2.2.

1.5 3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯24

2.2.

1.6 3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-5-氧代-3-吡唑烷甲酸24

2.2.2 叔丁基羟基茴香醚的合成24-26

2.1 叔丁基羟基茴香醚的合成路线24

2.2 叔丁基羟基茴香醚的合成步骤24-26

第三章 结果与讨论26-44

3.1 3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-3-吡唑烷甲酸的合成讨论26-38

3.

1.1 影响 2,3-二氯吡啶合成的因素26-27

3.

1.1 温度的影响26

3.

1.2 盐酸用量的影响26-27

3.

1.2 3-氯-2-肼基吡啶的合成讨论27-28

3.

1.2.1 反应时间的影响27-28

3.

1.2.2 物料比的影响28

3.

1.3 2-（3-氯吡啶-2-基）-5-羟基吡啶-3-甲酸乙酯的合成讨论28-33

3.

1.3.1 反应温度的影响28-29

3.

1.3.2 反应时间的影响29-30

3.

1.3.3 碱用量的影响30-31

3.

1.3.4 滴加顺序和滴加速度的影响31-33

3.

1.3.5 水和氧气的影响33

3.1.4 3-溴-1-（3-氯吡啶-2-基）-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯的合成讨论33-35
3.

1.4.1 温度的影响33-34

3.

1.4.2 溶剂的影响34-35

3.1.5 3-溴-1-（3-氯吡啶-2-基）-1H-吡唑-5-甲酸乙酯的合成讨论35-37
3.

1.5.1 氧化剂的影响35-36

3.

1.5.2 温度的影响36-37

3.

1.6 3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-3-吡唑烷甲酸的合成讨论37-38

3.

1.

6.1 p论文导读：

H 的影响37 3.

1.6.2 温度的影响37-38

3.2 叔丁基羟基茴香醚的合成讨论38-44
3.

2.1 不同烷基化试剂的影响38-39

3.

2.2 催化剂的影响39-40

3.

2.3 物料比的影响40-41

3.

2.4 滴加顺序的影响41-42

3.

2.5 反应温度的影响42

3.

2.6 反应时间的影响42-44

第四章 结论44-45

4.1 3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-3-吡唑烷甲酸的合成结论44

4.2 叔丁基羟基茴香醚的合成结论44-45

参考文献45-48
~1HNMR 谱图48-53
MS 谱图53-60
攻读硕士学位期间发表的论文60-61