探究蔗渣离子液体中木质纤维全组分改性结论

论文导读：次，桉木溶解速度最慢。通过FT-IR,CP/MAS13C-NMR和XRD对溶解前后的蔗渣结构进行探讨，发现蔗渣溶解后，发生纤维素链的降解和断裂，但是没有新的基团产生。蔗渣中纤维素的结晶结构由纤维素I转化为纤维素II。通过用TGA测定蔗渣的热力学性能，发现再生蔗渣的热稳定性降低。关键词：改性论文蔗渣论文离子液体论
摘要：由于石油、煤炭、天然气等不可再生化石能源消耗迅速和生态环境不断恶化，可再生清洁能源的开发利用越来越受到世界各国的重视。其中，木质纤维作为可再生能源的一种，越来越引起众人的注意，在我国对作为农林废弃物的蔗渣探讨较多。离子液体作为一种良好的木质纤维均相溶剂，越来越多的运用于木质纤维的溶解和改性。在比较温和条件下，木质纤维材料即可在离子液体中发生均相酰化反应。本论文以离子液体为溶剂，主要对蔗渣的溶解、改性进行探讨。通过探讨，得到以下主要结论：1以脱蜡处理后的蔗渣为原料，离子液体[mim]Cl为溶剂，丁二酸酐为酰化剂合成丁二酰化蔗渣。探讨发现，采取丁二酸酐直接处理蔗渣即可将羧基引入蔗渣中，羧基化的程度随着反应时间、酸酐用量、反应温度的提升而提升。当反应温度为100oC，酸酐与蔗渣的质量比为3:1（w/w）、反应时间为90min时反应效果最佳。蔗渣中纤维素C-6,C-2,和C-3位置上羟基发生酯化反应，改性后的丁二酰化蔗渣的热稳定性降低。2提出一种在离子液体中，均相制备木质纤维混合酯的策略。以球磨后的蔗渣为原料，离子液体[mim]Cl为溶剂，乙酸酐和丁酸酐为酰化剂，合成醋酸丁酸蔗渣。探讨发现，采取乙酸酐和丁酸酐直接处理蔗渣即可将羧基引入蔗渣中，羧基化的程度，蔗渣质量提升率（WPG）随着反应时间、总酸酐用量、反应温度的提升而提升，另外，转变酸酐加入顺序，采取先丁酰化后乙酰化的策略，WPG亦增加。采取FT-IR和HSQC对蔗渣样品进行结构浅析，可知蔗渣混合酯制备成功，并且改性后蔗渣热稳定性降低。3提出一种通过引入中间体，使有机羧酸直接与木质纤维素发生酯化反应的策略。以球磨后的蔗渣为原料，离子液体[mim]Cl为溶剂，正戊酸为酰化剂，引入N,N＇-羰基二咪唑（CDI），合成戊酰化蔗渣。探讨发现，引入CDI后，正戊酸即可直接将羧基引入蔗渣中，而不是蔗渣在酸中大量水解成小分子。另外，羧基化的程度在一定范围内，随着反应时间、酸酐用量、反应温度的提升而提升。4探讨蔗渣、桉木、马尾松等木质纤维在不同离子液体中的溶解。发现随着溶解温度的上升，木质纤维完全溶解的时间缩短；增加木质纤维用量，溶解时间增加。其中，蔗渣在90oC时完全溶解需要13.5h，在140oC时完全溶解需要2h，继续提升温度到170oC，完全溶解需要0.5h，在190oC时0.28h即可完全溶解蔗渣。由于木质纤维结构的不同，三种木质纤维完全溶解的时间也不同，其中马尾松溶解最快，蔗渣其次，桉木溶解速度最慢。通过FT-IR, CP/MAS13C-NMR和XRD对溶解前后的蔗渣结构进行探讨，发现蔗渣溶解后，发生纤维素链的降解和断裂，但是没有新的基团产生。蔗渣中纤维素的结晶结构由纤维素I转化为纤维素II。通过用TGA测定蔗渣的热力学性能，发现再生蔗渣的热稳定性降低。关键词：改性论文蔗渣论文离子液体论文正戊酸论文
本论文由www.7ctime.com,需要论文可以联系人员哦。摘要5-7
Abstract7-12
第一章 绪论12-29

1.1 引言12

1.2 木质纤维素在离子液体中溶解12-14

1.2.1 纤维素在离子液体中的溶解12-13

1.2.2 木质纤维在离子液体中的溶解13-14

1.3 木质纤维改性14-19

1.3.1 纤维素改性14-17

1.3.2 半纤维素的改性17

1.3.3 木质纤维素改性17-19

1.4 木质纤维素的运用19-22

1.4.1 木质纤维的降解运用19-20

1.4.2 木质纤维的改性运用20-22

1.5 木质纤维的表征手段22-27

1.5.1 红外光谱22-23

1.5.2 NMR23-26

1.5.3 X 衍射26

1.5.4 热重26

1.5.5 其它26-27

1.6 选题的目的、作用和探讨内容27-29

1.6.1 选题的目的和作用27

1.6.2 主要探讨内容27-29

第二章 离子液体中蔗渣的丁二酰化改性探讨29-39

2.1 实验29-31

2.

1.1 实验原料29

2.

1.2 改性策略29-30

2.

1.3 产物与表征30-31

2.2 结果与讨论31-38

2.1 反应条件对丁二酰化蔗渣产率的影响31-32

2.2.2 丁二酰化论文导读：75.1.2溶解策略57-585.1.3产物与表征585.2结果与讨论58-645.2.1木质纤维的高温溶解58-595.2.2X-射线衍射59-605.2.3FI-IR60-615.2.4固体CP/MAS13C-NMR谱图61-625.2.5热浅析62-645.3本章小结64-65结论与展望65-67参考文献67-74攻读硕士学位期间取得的探讨成果74-75致谢75-76附录76上一页12
蔗渣的 FT-IR 谱图32-35

2.3 丁二酰化蔗渣的固体 CP/MAS13C-NMR 谱图35-36

2.4 丁二酰化蔗渣的热浅析36-38

2.3 本章小结38-39

第三章 离子液体中蔗渣的乙酰丁酰化探讨39-48

3.1 实验39-40

3.

1.1 实验原料39

3.

1.2 改性策略39-40

3.2 产物的表征40-41
3.

2.1 产率（WPG）40

3.

2.2 红外光谱（FT-IR）40

3.

2.3. 二维核磁（HSQC）40

3.

2.4 热浅析40-41

3.3 结果与讨论41-47

3.1 醋酸丁酸蔗渣的产率41-43

3.2 FT-IR43-45

3.3 HQSC 谱图45-46

3.4 热浅析46-47

3.4 本章小结47-48

第四章 离子液体中正戊酸改性蔗渣的探讨48-57

4.1 实验48-50

4.

1.1 实验原料48

4.

1.2 改性策略48-49

4.

1.3 产物与表征49-50

4.2 结果与讨论50-56
4.

2.1 戊酰化蔗渣的产率50-51

4.

2.2 戊酰化蔗渣的 FT-IR 浅析51-53

4.

2.3 戊酰化蔗渣的固体 CP/MAS13C-NMR 谱图53-54

4.

2.4 戊酰化蔗渣的热浅析54-56

4.3 本章小结56-57
第五章 木质纤维在离子液体中的高温快速溶解57-65

5.1 实验57-58

5.

1.1 实验原料57

5.

1.2 溶解策略57-58

5.

1.3 产物与表征58

5.2 结果与讨论58-64
5.

2.1 木质纤维的高温溶解58-59

5.

2.2 X-射线衍射59-60

5.

2.3 FI-IR60-61

5.

2.4 固体 CP/MAS13C-NMR 谱图61-62

5.

2.5 热浅析62-64

5.3 本章小结64-65
结论与展望65-67
参考文献67-74
攻读硕士学位期间取得的探讨成果74-75
致谢75-76
附录76