浅谈荆条荆条蜂胶化学成分及降糖药物策略

论文导读：性模型,四产地蜂胶的鉴别选择性(S)均大于1,对未知样品鉴别准确率达100%。从偏最小二乘法(PLS)建立定量模型,对8种黄酮及总黄酮的定量分析结果显示,R2均在76.23%从上,预测均方根差(RMSEP)均小于1.33%。与高效液相色谱法(HPLC)相比,NIR在保证准确度的状况下可将平均检测周期由70分钟缩短至3分钟,无需复杂样品处理,尤其是非接触
摘要：本论文对荆条蜂胶的65%乙醇提取物进行了化学成分探讨,毛胶经80℃加热提取得原胶,再由石油醚、乙酸乙酯、正丁醇逐级溶剂分配,硅胶色谱柱层析、重结晶、制备液相等办法进行分离和纯化,通过理化测试、红外、紫外、质谱、核磁共振波谱分析共鉴定31个化合物结构,其中黄酮类化合物14个,肉桂酸衍生物7个,咖啡酸酯类化合物6个,其它类4个。改善超临界C02萃取蜂胶的办法,从月见草油代替乙醇为携带剂,在固液比(蜂胶：月见草油,g：g)=6：1时,蜂胶萃取物得率可达13.8%,其中黄酮类化合物占18.8%。提取物颜色金黄、洁净,与从乙醇作为携带剂相比,保证提取率的同时,改进了萃取物外观差、难入口的缺点。月见草油也是一种健康食品,完成提取后无需与蜂胶提取物分离,可作为开发具备蜂胶、月见草油二者功能的复合型保健品的制备办法。建立离线二维液相色谱串联Q-TOF质谱法分离、鉴定蜂胶中黄酮、有机酸极为酯类化合物。运用新型反相色谱柱Cpck OEG(四聚乙二醇键合硅胶为填料)与常规C18色谱柱构建二维液相色谱(2D-LC)分离系统,通过对照品和文献报道数据,鉴定了中国三产地(河南、浙江、辽宁)蜂胶中的81个黄酮类、有机酸极为酯类化合物,比较一维液相色谱(1D-LC)法分离鉴定36个化合物的分离效率有所提升。建立了中国四产地蜂胶原料快速、简单近红外光谱(NIR)定性分析办法,及对蜂胶液中8种主要黄酮、总黄酮的NIR定量分析办法。从主成分分析(PCA)结合马氏距离(MD)为算法建立定性模型,四产地蜂胶的鉴别选择性(S)均大于1,对未知样品鉴别准确率达100%。从偏最小二乘法(PLS)建立定量模型,对8种黄酮及总黄酮的定量分析结果显示,R2均在76.23%从上,预测均方根差(RMSEP)均小于1.33%。与高效液相色谱法(HPLC)相比,NIR在保证准确度的状况下可将平均检测周期由70分钟缩短至3分钟,无需复杂样品处理,尤其是非接触式光纤探头的利用,使在线监测蜂胶品质具有一定可行性。建立了特色中西复方降糖药消渴丸中格列本脲含量的NIR快速定量办法。从偏最小二乘法(PLS)为算法,在7502.3-4597.8cm-1范围内建立多元校正模型,所得R2达99.86%,交叉验证均方根差(RMSECV)为3.59%。对未知样品进行预测,RMSEP=5.67%制约在10%从内。该办法预测精度高,较HPLC法更论文导读：R法开发了快速、无需样品预处理鉴定八种常见降糖原料药的办法。采取固体光纤采集光谱,利用一阶导数法进行光谱预处理,结合第一范围标定法,在4000.0-12072.3cm-1的波段范围内建模。结果显示该模型对八种原料药的鉴别率达100%。关键词：荆条蜂胶论文消渴丸论文二维液相色谱串联质谱论文近红外光谱论文
快捷、简便,可作为消渴丸快速质量检测的办法予从推广。同时,运用NIR法开发了快速、无需样品预处理鉴定八种常见降糖原料药的办法。采取固体光纤采集光谱,利用一阶导数法进行光谱预处理,结合第一范围标定法,在4000.0-12072.3cm-1的波段范围内建模。结果显示该模型对八种原料药的鉴别率达100%。关键词：荆条蜂胶论文消渴丸论文二维液相色谱串联质谱论文近红外光谱论文超临界CO_2萃取论文
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Abstract6-8
目录8-12
引言12-13
1 蜂胶及降糖药的探讨发展13-32

1.1 蜂胶的国内外探讨概况13-22

1.1 蜂胶的植物来源13-14

1.2 蜂胶中的生物学活性组分14-16

1.3 蜂胶的分析办法16-18

1.4 蜂胶的提取办法18-20

1.5 蜂胶的生理活性20-22

1.2 近红外光谱技术在中药、西药领域的运用22-27

1.2.1 近红外光谱技术概述22-24

1.2.2 近红外在中西药定量、定性分析方面的运用24-27

1.3 口服降糖药概述27-30

1.3.1 化学降糖药27-28

1.3.2 中西结合的降糖药28-30

1.4 论文的选题背景与作用30-32

2 荆条蜂胶化学成分的探讨32-46

2.1 引言32

2.2 实验部分32-36

2.1 仪器与材料32-33

2.2 蜂胶乙醇浸膏的制备与体系成分鉴别33-34

2.3 蜂胶乙醇浸膏的溶剂分配34

2.4 酸乙酯部分的分离与纯化34-36

2.5 高效液相色谱分析三产地蜂胶中黄酮含量36

2.3 结果与讨论36-45

2.3.1 三产地蜂胶的HPLC分析36-38

2.3.2 化合物的结构鉴定38-45

2.4 小结45-46

3 超临界CO_2萃取蜂胶的探讨46-54

3.1 引言46-47

3.2 实验部分47-48

3.

2.1 仪器与材料47

3.

2.2 超临界CO_2萃取实验47

3.

2.3 蜂胶得率与总黄酮含量测定47-48

3.3 结果与讨论48-52

3.1 单因素实验48-51

3.2 四因素三水平正交实验51-52

3.4 小结52-54

4 蜂胶的二维液相质谱论文导读：
分析办法探讨54-74

4.1 引言54-55

4.2 实验部分55-57

4.

2.1 材料与试剂55-56

4.

2.2 LC-MS条件56

4.

2.3 样品与标准品溶液的制备56-57

4.3 结果与讨论57-73
4.

3.1 构建2D-LC分离体系的色谱柱选择57-59

4.

3.2 蜂胶水醇提取物的分离与鉴定59-72

4.

3.3 三产地蜂胶的成分差别分析72-73

4.4 小结73-74
5 蜂胶的近红外光谱分析办法探讨74-92

5.1 引言74

5.2 实验部分74-78

5.

2.1 仪器与材料74-76

5.

2.2 光谱采集76

5.

2.3 NIR数据处理76-77

5.

2.4 HPLC分析77-78

5.3 结果与讨论78-91
5.

3.1 光谱分析78-79

5.

3.2 光谱采集模式的选择79-81

5.

3.3 PCA-MD定性鉴别结果81-83

5.

3.4 HPLC-UV黄酮含量分析83-84

5.

3.5 NIR黄酮含量分析84-86

5.

3.6 PLS定量模型预测结果86-88

5.

3.7 PLS模型精密度及准确度88

5.

3.8 NIR、HPLC办法对比分析88-89

5.

3.9 不同产地蜂胶的质量评估89-91

5.4 小结91-92
6 化学降糖原料药的近红外光谱快速定性分析探讨92-100

6.1 引言92

6.2 实验部分92-94

6.

2.1 仪器与材料92

6.

2.2 近红外光谱采集92-94

6.

2.3 光谱预处理办法94

6.3 结果与讨论94-99
6.

3.1 处理办法94-97

6.

3.2 定型模型的建立97-98

6.

3.3 模型的验证98-99

6.4 小结99-100
7 消渴丸中格列本脲的近红外光谱快速定量分析探讨100-107

7.1 引言100

7.2 实验部分100-103

7.

2.1 仪器与材料100-101

7.

2.2 HPLC测定消渴丸中格列本脲的含量101

7.

2.3 近红外光谱采集101-102

7.

2.4 PLS法建立定量模型102-103

7.3 结果与讨论103-106
7.

3.1 HPLC色谱条件103

7.

3.2 HPLC含量测定结果103-104

7.

3.3 近红外原始光谱处理104

7.

3.4 PLS定量分析模型的建立104-105

7.

3.5 定量分析结果105-106

7.4 小结106-107
8 结论与展望107-110
8.1 结论107-108
8.2 探讨展望108-110
参考文献1论文导读：10-123创新点摘要123-124附录A化合物谱图124-149致谢149-150作者介绍150攻读博士学位期间发表学术论文状况150-152上一页1234
10-123
创新点摘要123-124
附录A 化合物谱图124-149
致谢149-150
作者介绍150
攻读博士学位期间发表学术论文状况150-152