探索萃取高效液相色谱法检测环境中有机污染物

论文导读：境水样中酚类化合物的分析，加标回收率范围为81.1109.4%。关键词：高效液相色谱法论文聚合物整体柱微萃取论文氨基甲酸酯类农药论文浊点萃取论文12下一页
摘要：有机污染物影响人体的健康和动、植物的正常生长，干扰或破坏生态平衡。它们在环境中的含量虽不高，但其残留时间长，有蓄积性，可造成人体的慢性中毒、致癌、致畸、致突变等。由此建立简单、快速、可靠的有机污染物的检测办法具有非常重要的作用。目前，测定环境样品中有机污染物的办法主要有气相色谱法（GC）、气相色谱-质谱法（GC-MS）、高效液相色谱法（HPLC）、高效液相色谱-质谱法（HPLC-MS）和毛细管电泳法等。HPLC因具有分离效率高、分析速度快、选择性好、灵敏度高、易于实现自动化等优点，成为现代分离分析中常用的一种检测技术，目前，已广泛运用于医药、卫生、食品、环保等领域。实际环境样品中有机污染物的浓度对比低，基体干扰也较大，为了提升实验的灵敏度和选择性，常常需要经过复杂的样品前处理后才能对实际环境样品中的有机污染物进行分析测定。聚合物整体柱微萃取（PMME）是在管内固相微萃取技术的基础上进展起来的一种微型化样品前处理办法，采取有机聚合物整体柱为萃取介质。它集萃取、净化、富集于一体，具有无需有机溶剂萃取、样品消耗量少、富集倍数高、操作简便、快速、易于实现自动化等特征。浊点萃取（CPE）是近几年进展起来的一种新兴的样品前处理办法，它从表面活性剂作为萃取剂，避开了有机溶剂的利用。CPE是根据表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象，通过转变实验条件，如表面活性剂的浓度、盐的浓度、萃取温度、平衡温度、样品pH等引发水相和表面活性剂相的分离，实现目标分析物的分离和富集。本文分别采取PMME技术和超声辅助CPE技术对环境样品中的有机污染物进行前处理，然后用HPLC-DAD（二极管阵列检测器）进行分析测定，具体的实验探讨内容分为从下两个部分：1.PMME与HPLC结合检测蔬菜样品中的三种氨基甲酸酯类农药（甲萘威、抗蚜威和异丙威）。本实验将聚（丙烯酸-乙二醇二丙烯酸酯）毛细管整体柱制成PMME装置，考察并优化了影响实验的几个参数。HPLC条件：色谱柱是AgilentZorbaxEcppseXDB-C18（4.6×250mm，5μm），流动相为甲醇：水=60：40，流速为1.0mL/min，检测波长为210nm，色谱柱温度为35oC，进样体积为5.0μL。PMME历程：首先用0.20mL的甲醇和0.50mL的磷酸盐溶液（pH6.00，0.02mol/L）分别从0.05mL/min和0.16mL/min通过聚合物整体柱，完成聚合物整体柱的活化历程；其次将1.0mL样品溶液从0.15mL/min的流速通过聚合物整体柱，即完成PMME的装样；再次用0.20mL的磷酸盐溶液（pH6.00，0.02mol/L）从0.16mL/min的流速清洗聚合物整体柱，然后用空注射器将聚合物整体柱中的杂质排净；最后用0.10mL乙腈从0.125mL/min的流速进行解吸，收集解吸液进HPLC检测。在最佳的实验条件下，这三种氨基甲酸酯类农药在55000ng/mL浓度范围内线性联系良好，线性相联系数都大于0.9961，检出限在0.362.6μg/kg之间，日内日间精密度分别小于2.53%和6.36%。该办法成功地运用于蔬菜样品中氨基甲酸酯类农药的的分析，加标回收率范围为70.498.5%。2.超声辅助CPE与HPLC联用检测环境水样中的六种酚类化合物，苯酚、对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚、间甲酚和邻甲酚。本实验从非离子表面活性剂Tergitol15-S-7作为萃取剂，探讨了影响CPE萃取效率的几个参数，如表面活性剂的浓度、盐的浓度、萃取温度、平衡温度、离心时间、超声时间、样品pH从及稀释剂用量。HPLC条件为：色谱柱为AgilentZorbaxEcppseXDB-C_(18)（4.6×250mm，5μm），流动相为甲醇：水=55：45，流速为0.7mL/min，检测波长为275nm，色谱柱温度为35oC，进样体积为5.0μL。在最佳的实验条件下，六种酚类化合物标准曲线的线性相联系数都大于0.9986，检出限在1.76μg/L之间，日内日间精密度范围都分别小于4.0%和5.8%。该办法可从用于环境水样中酚类化合物的分析，加标回收率范围为81.1109.4%。关键词：高效液相色谱法论文聚合物整体柱微萃取论文氨基甲酸酯类农药论文浊点萃取论文论文导读：定性542.3.4.4实际蔬菜样品的分析54-562.4本章小结56-57参考文献57-59第三章浊点萃取与高效液相色谱法联用检测环境水样中的酚类化合物59-733.1引言593.2实验部分59-613.2.1试剂和材料59-603.2.2仪器603.2.3浊点萃取历程60-613.3结果与讨论61-703.3.1高效液相色谱条件613.3.2浊点萃取条件的优化61-673.3.2.1表面
酚类化合物论文
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Abstract6-12
第一章 文献综述12-43

1.1 色谱样品前处理办法的发展12-20

1.1 固相萃取12

1.2 固相微萃取12-13

1.3 管内固相微萃取13-14

1.4 聚合物整体柱微萃取14-15

1.5 液相微萃取15-17

1.6 超临界流体萃取17-18

1.7 浊点萃取18-20

1.2 氨基甲酸酯类农药20-24

1.2.1 氨基甲酸酯类农药的介绍20-21

1.2.2 氨基甲酸酯类农药的分析检测办法21-22

1.2.3 氨基甲酸酯类农药分析中的样品前处理办法22-23

1.2.4 展望23-24

1.3 酚类化合物24-26

1.3.1 酚类化合物介绍24-25

1.3.2 酚类化合物的分析检测办法25-26

1.3.3 酚类化合物分析中的样品前处理办法26

1.3.4 展望26

1.4 本文探讨的目的、主要内容和作用26-28

参考文献28-43
第二章 聚合物整体柱微萃取与高效液相色谱法联用检测蔬菜样品中的氨基甲酸酯类农药43-59

2.1 引言43

2.2 实验部分43-45

2.1 试剂和材料43-44

2.2 仪器44

2.3 聚（丙烯酸-乙二醇二丙烯酸酯）整体柱的制备44

2.4 样品的处理44-45

2.5 聚合物整体柱微萃取的历程45

2.3 结果与讨论45-56

2.3.1 高效液相色谱条件45-46

2.3.2 提取溶剂的选择46-47

2.3.3 聚合物整体柱微萃取条件的优化47-52

2.3.4 办法的评价52-56

2.3.4.1 办法的线性范围、检出限和定量限53

2.3.4.2 办法的重现性53-54

2.3.4.3 聚（丙烯酸-乙二醇二丙烯酸酯）整体柱的稳定性54

2.3.4.4 实际蔬菜样品的分析54-56

2.4 本章小结56-57

参考文献57-59
第三章 浊点萃取与高效液相色谱法联用检测环境水样中的酚类化合物59-73

3.1 引言59

3.2 实验部分59-61

3.

2.1 试剂和材料59-60

3.

2.2 仪器60

3.

2.3 浊点萃取历程60-61

3.3 结果与讨论61-70

3.1 高效液相色谱条件61

3.2 浊点萃取条件的优化61-67

3.3.

2.1 表面活性剂浓度的选择61-62

3.3.

2.2 离子强度的影响62-63

3.3.

2.3 平衡温度的选择63-64

3.3.

2.4 平衡时间的选择64-65

3.3.

2.5 离心时间和超声时间的选择65

3.3.

2.6 样品溶液 p H 值的优化65-66

3.3.

2.7 稀释剂用量的优化66-67

3.3.3 办法的评价67-70

3.1 办法的线性范围、检出限和定量限67

3.2 办法的重现性67-68

3.3 实际环境水样的分析68-70

3.4 本章小结70-71

参考文献71-73
作者介绍及在学期间所取得的科研成果73-74
致谢74