谈述苯甲酸磺基苯甲酸钌配合物合成、结构和催化性质前言

论文导读：
摘要：配合物以其多样的结构和新颖的功能而备受关注。本论文用Ru、磺基苯甲酸(sb)及含氮配体合成了一系列氧桥水配位双核钌配合物和一系列阴阳离子型配合物,共得到了11个钌磺基苯甲酸配合物。所有这些配合物均用单晶衍射和红外进行了表征,其中9个配合物进一步用元素浅析、热重、紫外、荧光和粉末衍射进行了表征,这9个配合物被用作催化剂探讨了苯甲硫醚的催化氧化反应。所有阴阳离子型配合物均进行了电化学表征。本论文探讨了不同结构和性质的磺基苯甲酸钌配合物,主要分为以下几个方面：1.选用邻、间、对磺基苯甲酸(sb)及2,2'-联吡啶(2,2'-bipy)作为配体,得到了3个双核钉配合物[Ru2O(2-sb)2(2,2'-bipy)2(H2O)2]·2.5H2O (1),[Ru2O(3-sb)2(2,2'-bipy)2(H2O)2]·9H2O (2),[Ru2O(4-sb)2(2,2'-bipy)2(H2O)2]·9H2O(3)和1个阴阳离子型钌配合物[Ru(2,2'bipy)3](3-Hsb)(3-sb)·5H2O (4)。配合物1-4均进行了元素浅析、红外光谱、热重浅析、紫外、荧光、粉末衍射表征及苯甲硫醚氧化催化性能探讨。此外,阴阳离子型配合物4还进行了电化学性质的表征。以催化氧化的结果来看,双核钌配合物作为异相催化剂,具有良好的催化效果。离子型阴阳离子型钌配合物的催化效果稍差,按照一些报道的做法,在这个系统里面加入酸2-H2sb,催化效果有了一些提升。催化结果最理想的是双核钌配合物[Ru2O(2-sb)2(2,2'-bipy)2(H2O)2]·2.5H2O(1),在3倍双氧水(与MPS相比)作为氧化剂的情况下室温反应大约4小时转化率达到了100%。2.选用邻、间、对磺基苯甲酸(sb)及1,10-菲啰啉(1,10-phen)作为配体,得到了2个双核钌配合物[Ru2(phen)2(2-sb)2(H2O)2(O)]·3H2O (5),[Ru2(phen)2(4-sb)2(H2O)2(O)]·2H2O(6)和3个阴阳离子型钌配合物[Ru(phen)3]·2(2-Hsb)·2H2O(7),[Ru(phen)3]·(3-Hsb)·Cl8H2O (8),[Ru(phen)3]·(4-sb)·9H2O(9)。对配合物进行了元素浅析、红外光谱、热重浅析、紫外、荧光、粉末衍射表征及苯甲硫醚氧化催化性能探讨。阴阳离子型配合物还进行了电化学性质的表征。3.合成了两个四元钌阴离子-阳离子配合物,即以4-Hsb作为抗衡离子的2,2'-bipy钌配合物[RuCl2(2,2'-bipy)2](4-Hsb)(10)及4-Hsb和NO3-作为抗衡离子的phen钌配合物[Ru (phen)3](4-Hsb)(NO3)·7H2O (11),剖析了这两个配合物的晶体结构。关键词：磺基苯甲酸钌配合物论文单晶结构论文表征论文MPS论文氧化催化论文
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ABSTRACT9-11
主要配体结构及简称11-12
第一章 绪论12-30

1.1 配位化学进展史12-13

1.2 广义配位化学—超分子化学13-14

1.3 贵金属配合物的功能多样性14-21

1.3.1 贵金属配合物的医药功能14-17

1.3.2 贵金属配合物作为催化剂17-21

1.3.2.1 复分解反应(metathesis)17-19

1.3.2.2 氧化反应(oxidation)19-20

1.3.2.3 原反应(reduction)20-21

1.4 钌配合物的性质探讨21-26

1.4.1 电化学性质21-22

1.4.2 催化性质22-24

1.4.3 其它性质24-26

1.5 磺基苯甲酸的主要配位方式26-29

1.5.1 2-磺基苯甲酸的主要配位方式26

1.5.2 3-磺基苯甲酸的主要配位方式26-27

1.5.3 4-磺基苯甲酸的主要配位方式27-29

1.6 本论文探讨思路与作用29-30

第二章 试剂、仪器和测试策略30-34

2.1 实验试剂30

2.2 实验仪器30-31

2.3 实验策略31-34

2.3.1 合成策略31

2.3.2论文导读：-683.5.7.1粉末衍射59-643.5.7.2扫描电镜64-68第四章磺基苯甲酸/phen钉配合物的结构、表征及催化性质68-924.1配合物5-9的合成68-704.2结果与讨论70-774.2.1合成70-714.2.2晶体结构浅析71-774.3性质浅析77-834.3.1红外图谱浅析77-804.3.2热重浅析80-814.3.3紫外浅析81-824.3.4荧光浅析82-834.4循环伏安83-854.5
实验测试策略31-34
第三章 磺基苯甲酸/2,2'-bipy钌配合物的结构、表征及催化性质34-68

3.1 配合物1-4的合成34-36

3.2 结果与讨论36-44

3.

2.1 合成36

3.

2.2 晶体结构浅析36-44

3.3 性质浅析44-52

3.1 红外图谱浅析44-47

3.2 热重浅析47

3.3 紫外浅析47-50

3.4 荧光浅析50-52

3.4 循环伏安52

3.5 催化性质部分52-68

3.5.1 对4种配合物的催化性质的初步评估53-54

3.5.2 不同量的催化剂对催化反应的影响54

3.5.3 H_2O_2的量对催化反应的影响54-55

3.5.4 不同溶剂对催化反应的影响55-56

3.5.5 最佳条件下配合物1-4对苯甲硫醚(MPS)的催化56-59

3.5.6 催化剂的回收和利用59

3.5.7 催化剂的表征59-68

3.5.7.1 粉末衍射59-64

3.5.7.2 扫描电镜64-68

第四章 磺基苯甲酸/phen钉配合物的结构、表征及催化性质68-92

4.1 配合物5-9的合成68-70

4.2 结果与讨论70-77

4.

2.1 合成70-71

4.

2.2 晶体结构浅析71-77

4.3 性质浅析77-83
4.

3.1 红外图谱浅析77-80

4.

3.2 热重浅析80-81

4.

3.3 紫外浅析81-82

4.

3.4 荧光浅析82-83

4.4 循环伏安83-85

4.5 催化性质部分85-92

4.5.1 最佳条件下配合物5-9对苯甲硫醚(MPS)的催化85-86

4.5.2 催化剂的回收86-87

4.5.3 粉末衍射表征87-92

第五章 磺基苯甲酸钌四元配合物92-98

5.1 合成92

5.2 结果与讨论92-98

5.

2.1 晶体结构浅析92-96

5.

2.2 IR浅析96-98

参考文献98-108
读硕士学位期间已发表的论文108-109
致谢109