简析促进剂HPLC法和HPLC-MS/MS法检测果蔬中植物生长推动剂残留

论文导读：中、高三个浓度八种化合物混标，分别为2.50、10.0、25.0mg/kg，回收率为80.0%-106.0%，结果表明该策略样品处理简单，色谱分离完全，结果准确可靠，为果蔬中植物生长推动剂的检测提供了技术基础。（2）建立了果蔬样品中七种植物生长推动剂：对氯苯氧乙酸、赤霉酸（GA3）、2,4-二氯苯氧乙酸、α-萘乙酸、吲哚丁酸、6-苄氨基嘌呤、氯吡苯脲
摘要：近年来，植物生长推动剂在农业上的广泛运用，给利用者带来了一定的经济效益。但是，果蔬中残留的植物生长推动剂同样也给人们的健康带来了安全隐患。对果蔬中残留的植物生长推动剂进行检测，不仅有助于监督食品安全也可以对植物生长推动剂的施用提供一定依据。本课题以9种常见的植物生长推动剂（赤霉素（GA3）、6-苄氨基嘌呤、对氯苯氧乙酸、噻苯隆、吲哚丁酸、2,4-二氯苯氧乙酸、α-萘乙酸、氯吡苯脲、乙烯利）为探讨对象，采取HPLC以及HPLC-MS/MS的浅析策略分别探讨其检测策略。（1）建立了八种植物生长推动剂在果蔬中残留量的检测策略。采取ODS2C18（200×4.6mm，5μm）色谱柱，UV检测器，以乙腈/磷酸-磷酸氢二铵缓冲盐（0.01mol/L，pH=3.50）为流动相，梯度洗脱，变换波长检测，分离了赤霉素（GA3）、6-苄氨基嘌呤、对氯苯氧乙酸、噻苯隆、吲哚丁酸、2,4-二氯苯氧乙酸、α-萘乙酸、氯吡苯脲八种植物生长推动剂。采取外标法定量，相对标准偏差均小于6.43%，策略检出限在0.26-0.75mg/kg之间。利用该法对果蔬样品中植物生长推动剂残留量进行浅析，添加低、中、高三个浓度八种化合物混标，分别为2.50、10.0、25.0mg/kg，回收率为80.0%-106.0%，结果表明该策略样品处理简单，色谱分离完全，结果准确可靠，为果蔬中植物生长推动剂的检测提供了技术基础。（2）建立了果蔬样品中七种植物生长推动剂：对氯苯氧乙酸、赤霉酸（GA3）、2,4-二氯苯氧乙酸、α-萘乙酸、吲哚丁酸、6-苄氨基嘌呤、氯吡苯脲残留的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）浅析策略。样品经甲醇匀质提取2次，经Waters C18固相萃取小柱净化后，在高效液相色谱-串联质谱仪（HPLC-MS/MS）选择反应监测（SRM）方式下测定。采取质谱的策略定性，外标法定量。色谱柱为Hypersil GOLD aQ（150mm×2.1mm，3μm）柱，以甲醇和水为流动相，在梯度洗脱条件下分离效果好。果蔬样品中分别添加低、中、高3个质量浓度水平的七种植物生长推动剂混合标液，平均回收率在78.8%-97.0%之间，相对标准偏差小于7.60%。七种植物生长推动剂在果蔬样品中的策略检出限为0.40-20.0μg/kg。本策略灵敏度高、操作简单且可以作为大批量果蔬中植物生长推动剂残留检测的实际浅析策略。（3）建立了果蔬中植物生长推动剂-乙烯利残留的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）浅析与定量策略。待测果蔬样品经甲酸-甲醇（v:v=1:20）提取，以Hypersil GOLD aQ（150mm×2.1mm，3μm）柱为分离柱，流动相采取甲醇-甲酸（pH=3.00）等度浅析，采取电喷雾离子源串联四级杆质谱，选择离子检测（SRM），负离子方式下进行检测。乙烯利在50.0-1000.0μg/L内线性较好，相联系数为0.9993。添加乙烯利的标准溶液质量浓度为：50.0、250.0、500.0μg/kg在果蔬样品中，策略的回收率为75.4%-77.5%，相对标准偏差低于7.35%,策略检出限为10.0μg/kg。本策略简单、准确，适合作为果蔬中乙烯利残留的检测策略。关键词：植物生长推动剂论文HPLC论文HPLC-MS/MS论文乙烯利论文残留论文检测论文
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Abstract6-13
第一章 绪论13-26

1.1 概述13-23

1.1 植物生长推动剂的定义与运用14-15

1.2 植物生长推动剂利用中的安全不足15-16

1.3 已有植物生长推动剂残留限量标准16-17

1.4 植物生长推动剂样品前处理策略17-19

1.5 植物生长推动剂已有检测策略19-21

1.5.1 生物鉴定法、免疫检测技术19-20

1.5.2 色谱技术、色谱质谱联用技术20-21

1.5.3 光谱法、电化学法等策略21

1.6 常用植物生长推动剂的国内外探讨概况21-23

1.2 本课题探讨作用和探讨内容23-26

1.

2.1 本课题的探讨作用23

1论文导读： .

2.2 本课题的探讨内容23-26

1.2.2.1 本课题的探讨对象23-25

1.2.2.2 本课题的主要工作25-26

第二章 高效液相色谱法检测果蔬中八种植物生长推动剂残留26-37

2.1 引言26

2.2 实验26-29

2.1 仪器和试剂26-27

2.2.

1.1 仪器26-27

2.2.

1.2 试剂27

2.2.

1.3 试液27

2.2.2 实验策略27-29

2.1 样品处理27-28

2.2 色谱条件28-29

2.3 结果与讨论29-36

2.3.1 色谱条件的选择29-30

2.3.

1.1 色谱柱的选择29-30

2.3.

1.2 流动相的选择30

2.3.2 检测波长的选择30-32

2.3.3 回归方程、相联系数及精密度32-33

2.3.4 加标回收率实验33-34

2.3.5 日内精密度和日间精密度34-35

2.3.6 样品测定35-36

2.3.7 实验室间的比较实验36

2.4 小结36-37

第三章 高效液相色谱-串联质谱检测果蔬中七种植物生长推动剂残留37-51

3.1 引言37

3.2 仪器和试剂37-39

3.

2.1 仪器37-38

3.

2.2 试剂38

3.

2.3 试液38-39

3.3 实验策略39-41

3.1 样品前处理39

3.3.

1.1 提取39

3.3.

1.2 净化39

3.3.2 液相色谱-三重串联四级杆色谱条件39-40

3.3 液相色谱-三重串联四级杆质谱条件40-41

3.4 结果与讨论41-50

3.4.1 质谱条件摸索41-42

3.4.2 液相色谱条件摸索42-44

3.4.3 提取条件优化44-45

3.4.4 固相萃取柱的选择45

3.4.5 线性联系与检出限45-46

3.4.6 策略的准确度和精密度46-49

3.4.7 实际样品浅析49

3.4.8 实验室间的比较实验49-50

3.5 小结50-51

第四章 高效液相色谱-串联质谱测定果蔬中乙烯利的残留51-59

4.1 引言51

4.2 实验部分51-52

4.

2.1 仪器与试剂51-52

4.2.

1.1 仪器52

4.2.

1.2 试剂52

4.2.

1.3 试液52

4.3 实验策略52-54
4.

3.1 样品前处理52-53

4.

3.2 液相色谱-三重四级杆色谱条件53

4.

3.3 液相色谱-串联四级杆质谱条件53-54

4.4 结果与讨论54-57

4.1 质谱条件优化54-55

4.2 液相色谱条件优化55

4.4.

2.1 色谱柱的选择55

4.4.

2.2 流动相的选择55

4.4.3 提取溶剂的选择55-56

4.4 标准曲线与检出限56

4.5 策略的准确度和精密度56-57

4.5 小结57-59

第五章 结论59-60
参考文献60-69
硕士在读期间发表论文情况69-70
致谢70