探讨黄芩不同剂型清开灵含量测定及聚合物整体柱固相微萃取在HPLC中运用

论文导读：
摘要：中医药是中华民族的宝贵财富，是数千年灿烂文化的结晶。传统中医学的治疗理念正逐渐为世界所接受，越来越受到人们的青睐，随着世界范围对中医的需求日益增长，中药制剂正日益受到国际社会人们的关注。中药的成分较为复杂，很难把所有的成分都能够分离分析出来。通常是通过测定能够发挥疗效的主要成分来制约中药的质量指标。对中药主要成分的含量测定办法有很多种，最常用的有高效液相色谱法、高效毛细管电泳法、紫外分光光度法、薄层色谱扫描法、导数光谱法、近红外光谱法、两谱联用法等。其中高效液相色谱法是运用范围最广，操作对比简便、灵敏度对比高、准确度较好的一种办法。现阶段，高效液相色谱法进一步实现自动化、智能化，更拓展了它的利用空间。此外，高效液相色谱法与毛细管电泳法、薄层色谱法、质谱法联用，更提升了分离效果，缩短了分析的时间，使得高效液相色谱法的运用在更多学科中发挥越来越巨大的意义。绿原酸、黄芩苷为清开灵制剂的的主要成分，二者的含量测定常作为清开灵制剂的质量制约指标。绿原酸和黄芩苷均具广泛的生物活性：绿原酸具有有抗病毒、抗菌、增高白血球、保肝利胆、降血脂、降血压、抗肿瘤、清除自由基和能提升大鼠体内IGE、IgG及IL-4水平、降血压和兴奋中枢神经体系等意义；黄芩苷则被称为中药抗生素，具有广谱的抗菌活性，对多种革兰氏阳性菌如肺炎球菌、金葡萄球菌、溶血性链球菌等均有一定的抑制意义；对革兰氏阴性菌如淋病双球菌、痢疾杆菌、大肠杆菌、变形杆菌等亦有不同程度的抑制意义；对很多种致病性的皮肤真菌如白念球菌有一定抑制意义。清开灵用于外感风热所致发热，热病神昏，中风偏瘫，神志不清，亦可用于急、慢性肝炎，乙型肝炎，上呼吸道感染，咽喉肿痛，肺炎，从及脑血栓形成、脑出血等症。川芎嗪为中药川芎中的主要成分，具有活血行气、祛风止痛的功效，还有改进微循环和脑血流、抗血小板聚集和扩张小动脉的意义。对脉管炎、闭塞性血管疾病、冠心病、脑血栓形成、心绞痛等有显著的疗效。但由于其生物制品中含量较低，较难测定。样品预处理是高效液相色谱法的关键。本课题分两个部分，四个章节。前两章为第一部分，主要是使用高效液相色谱法对同一厂家不同剂型、同一剂型不同批号的清开灵颗粒及清开灵胶囊中绿原酸和黄芩苷的含量测定。通过参考相关文献和试验选择最佳的流动相及酸度，最适的梯度洗脱程序、检测波长、流速及柱温等条件。并通过考察高效液相色谱法的线性联系、检论文导读：-513.1前言423.2固相微萃取（SPME）的原理42-463.2.1固相微萃取装置42-433.2.2固相微萃取萃取头的种类43-443.2.3固相微萃取的论述基础44-453.2.4固相微萃取与分析仪器联用45-463.3固相微萃取的运用46-483.3.1固相微萃取在环境监测中的运用463.3.2固相微萃取在农药残留分析中的运用46-473.3.3固相微萃取在食品分析中
测限、精密度、准确度、稳定性、回收率从及样品的含量测定验证了办法的科学性。第二部分，采取最新的前处理办法——聚合物整体柱固相微萃取，对大鼠血清中的川芎进行富集、萃取、洗脱，后续采取高效液相色谱法测定其含量。结果表明该办法操作简便、快速、重复性好、灵敏度高，可用于该中药制剂的质量制约。关键词：黄芩苷论文绿原酸论文高效液相色谱法论文聚合物整体柱固相微萃取论文川芎嗪论文
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Abstract8-11
缩略词表11-12
前言12-13
第一章 绪论13-30

1.1 引言13

1.2 绿原酸概述13-24

1.2.1 绿原酸的生物活性14-15

1.2.2 绿原酸的药理意义15-16

1.2.3 绿原酸含量测定的探讨近况16-24

1.3 黄芩苷概述24-30

1.3.1 黄芩苷的生物活性24

1.3.2 黄芩苷的药理意义24-25

1.3.3 黄芩苷含量测定的探讨近况25-30

第二章 不同剂型清开灵中绿原酸和黄芩苷含量测定办法的探讨30-42

2.1 前言30

2.2 实验部分30-40

2.1 仪器30-31

2.2 药品与试剂31

2.3 色谱分离检测条件31-34

2.4 试剂制备的办法34-35

2.5 办法学考察35-40

2.3 结论40-42

第三章 固相微萃取（SPME）概述42-51

3.1 前言42

3.2 固相微萃取（SPME）的原理42-46

3.

2.1 固相微萃取装置42-43

3.

2.2 固相微萃取萃取头的种类43-44

3.

2.3 固相微萃取的论述基础44-45

3.

2.4 固相微萃取与分析仪器联用45-46

3.3 固相微萃取的运用46-48

3.1 固相微萃取在环境监测中的运用46

3.2 固相微萃取在农药残留分析中的运用46-47

3.3 固相微萃取在食品分析中的运用47

3.4 固相微萃取在医药卫生领域的运用47

3.5 固相微萃取在法医学领域的运用47-48

3.4 固相微萃取的类型48-50

3.4.1 管内固相微萃取（in-tube SPME）48

3.4.2 聚合物整体柱微萃取（PMME）48-49

3.4.3 整体柱注射器微萃取49

3.4论文导读：嗪的药代动力学探讨554.4.7提取回收率试验554.5讨论55-574.5.1萃取流速的优化55-564.5.2萃取体积的优化564.5.3解吸液条件的优化564.5.4样品基质pH值的优化56-57参考文献57-64附录64-74在校期间撰写和发表的论文74-75致谢75上一页123
.4 分子印迹整体柱纤维微萃取49

3.4.5 搅拌棒吸附萃取（SBSE）49-50

3.5 固相微萃取的运用与进展50-51

第四章 聚合物整体柱固相微萃取—高效液相色谱法测定鼠血清中川芎嗪的含量51-57

4.1 前言51

4.2 实验仪器、药品及试剂51-52

4.

2.1 实验仪器51-52

4.

2.2 药品与试剂52

4.

2.3 实验动物52

4.3 实验办法52-54
4.

3.1 试剂的制备52-53

4.

3.2 固相微萃取法处理样品53

4.

3.3 色谱条件的选择53-54

4.4 实验办法评价54-55

4.1 线性联系考察54

4.2 最低检出限和定量限54

4.3 精密度试验54

4.4 空白血清对照试验54

4.5 血清样品的测定54-55

4.6 磷酸川芎嗪片中川芎嗪的药代动力学探讨55

4.7 提取回收率试验55

4.5 讨论55-57

4.5.1 萃取流速的优化55-56

4.5.2 萃取体积的优化56

4.5.3 解吸液条件的优化56

4.5.4 样品基质 pH 值的优化56-57

参考文献57-64
附录64-74
在校期间撰写和发表的论文74-75
致谢75