浅析生物碱中药千层塔中生物碱成分色谱分离策略

论文导读：定中药千层塔中石杉碱甲含量的反相高效液相色谱办法。干层塔提取物经甲醇水/甲酸(10/90/0.2,v/v/v)提取并定容后,过膜直接分析。色谱分离选用XChargeC18(150mm×4.6mmI.D.,5μm)色谱柱,从水(含0.1%三氟乙酸)和乙腈(含0.09%三氟乙酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为2mL/min,310nm波长下检测,可在10min内完成石杉碱甲的快速分离
摘要：本文针对生物碱类化合物色谱分离的难点,从中药千层塔提取物为探讨对象,应用高效液相色谱法,分别以石杉碱甲定量测定、不同方式的二维正交液相色谱办法建立和主要化合物的纯化制备三个方面展开探讨。首先进展了一种快速定量测定中药千层塔中石杉碱甲含量的反相高效液相色谱办法。干层塔提取物经甲醇水/甲酸(10/90/0.2, v/v/v)提取并定容后,过膜直接分析。色谱分离选用XCharge C18(150mm×4.6mm I.D.,5μm)色谱柱,从水(含0.1%三氟乙酸)和乙腈(含0.09%三氟乙酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为2mL/min,310nm波长下检测,可在10min内完成石杉碱甲的快速分离分析。通过对该办法进行标准曲线、仪器的精密度、定量办法的稳定性和加标回收率四部分的考察,结果显示该办法的准确度和灵敏度均符合实际样品检测规定,以而很好地提升干层塔提取物中石杉碱甲含量测定的效率,为千层塔提取物质量制约提供了一种有效的分析检测办法。然后根据反相色谱、离子交换色谱和混合方式色谱不同的意义机理,针对千层塔提取物中生物碱成分,分别构建了XCharge C18/XAqua C3、XCharge C18/XCharge SCX、 XCharge C18/C18WCX三种不同方式的二维分离办法,并对其正交性进行了考察。结果表明,各体系均高度正交,以而可从满足干层塔提取物中生物碱成分的高效分离需求。最后应用所建立的反相/反相二维液相色谱办法,实现了千层塔提取物实际样品的分离制备。并通过质谱和核磁的结构表征,确定了石杉碱甲和石杉碱乙两个活性组分。关键词：千层塔论文生物碱论文石杉碱甲论文二维液相色谱论文
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Abstract5-8
引言8-9
1 文献综述9-21

1.1 中药干层塔探讨概况9-12

1.1 千层塔中化学成分探讨9-10

1.2 石杉碱甲性质和药理活性10-11

1.3 石杉碱甲探讨近况11-12

1.2 二维正交液相色谱探讨12-17

1.2.1 二维液相色谱技术介绍12

1.2.2 二维液相色谱分离方式12-16

1.2.3 二维液相色谱在中药分析中的运论文导读：筛选22-242.2.3标准曲线242.2.4仪器精密度242.2.5办法稳定性24-252.2.6加标回收率252.2.7千层塔提取物中石杉碱甲含量的测定25-262.3本章小结26-283千层塔提取物二维液相色谱分离办法的构建28-453.1实验部分28-293.1.1仪器与试剂283.1.2千层塔提取物样品溶液的配制28-293.1.3高效液相色谱分析条件293.2结果和讨论
用16-17

1.3 生物碱的液相色谱分离17-19

1.3.1 生物碱的液相色谱分离办法17-18

1.3.2 生物碱反相色谱分离难点的根源及解决策略18-19

1.4 本文的选题思路19-21

2 高效液相色谱法定量测定中药千层塔提取物中的石杉碱甲21-28

2.1 实验部分21-22

2.

1.1 仪器和试剂21

2.

1.2 样品准备21-22

2.

1.3 高效液相色谱分析条件22

2.2 结果与讨论22-26

2.1 流动相的优化22

2.2 色谱柱的筛选22-24

2.3 标准曲线24

2.4 仪器精密度24

2.5 办法稳定性24-25

2.6 加标回收率25

2.7 千层塔提取物中石杉碱甲含量的测定25-26

2.3 本章小结26-28

3 千层塔提取物二维液相色谱分离办法的构建28-45

3.1 实验部分28-29

3.

1.1 仪器与试剂28

3.

1.2 千层塔提取物样品溶液的配制28-29

3.

1.3 高效液相色谱分析条件29

3.2 结果和讨论29-44
3.

2.1 千层塔提取物在单维液相色谱柱上的分离29-33

3.

2.2 二维反相/反相方式液相色谱体系的分离结果33-38

3.

2.3 二维反相/离子交换方式液相色谱体系的分离结果38-41

3.

2.4 二维反相/混合方式液相色谱体系的分离结果41-44

3.3 本章小结44-45
4 千层塔提取物中化合物的纯化制备45-61

4.1 实验部分45-46

4.

1.1 仪器与试剂45

4.

1.2 千层塔提取物样品溶液的制备45-46

4.

1.3 高效液相色谱分析条件46

4.

1.4 组分接取模式46

4.2 结果和讨论46-60
4.

2.1 千层塔提取物在XCharge C18色谱柱上的一维制备46-54

4.

2.2 Fr.16组分在XAqua C3反相色谱柱上的二维制备54-57

4.

2.3 化合物表征57-60

4.3 本章小结60-61
结论61-62
参考文献62-68
附录A 石杉碱甲的~1H NMR68-69
攻读硕士学位期间发表学术论文状况69-70
致谢70-71