研讨模压Ge-Se-Sb红外玻璃微晶强化及模压工艺

论文导读：表9-101绪论10-291.1硫系玻璃概述101.2探讨背景10-111.3硫系红外玻璃的进展近况11-141.3.1硫系红外玻璃的优点与运用11-131.3.2硫系红外玻璃的分类13-141.4Ge-Se-Sb红外玻璃的综合特性14-251.4.1Ge-Se-Sb红外玻璃的制备14-161.4.2Ge-Se-Sb红外玻璃的热学性能16-171.4.3Ge-Se-Sb红外玻璃的结构特性17-211.4.4Ge-Se
摘要：Ge-Se-Sb红外玻璃在2-15μm波长范围内具有良好的透过性和高的热稳定性,克服了传统红外玻璃材料(单晶Ge和多晶ZnSe)制备困难、加工工艺繁琐等缺点,并且可以采取精密模压工艺一次成型出复杂形状的玻璃镜片,是一种优良的红外透波材料,在红外探测器和热成像等领域已经获得了广泛运用。然而,目前Ge-Se-Sb红外玻璃因受其自身化学键较弱且声子能量较低的影响,机械强度较差,模压技术进展相对较慢。本论文就Ge23Se67Sb10红外玻璃的制备、红外特性及力学性能等相关基础不足进行了探讨。在保持红外玻璃透过率的基础上,对Ge23Se67Sb10红外玻璃进行了微晶化处理以提升其力学性能；探讨了红外玻璃的精密模压工艺,确定了其最佳成形工艺；采取DSC、TMA、XRD、SEM、傅利叶红外光谱、显微维氏硬度、阿基米德法等手段对微晶化和模压前后的玻璃样品进行结构表征、性能测试和组织浅析。主要结论如下：采取传统的熔融淬冷法制备出了致密度高、表面光亮的Ge23Se67Sb10红外玻璃,其红外透过率在波长2-15μm区域内达到65%,显微硬度为180Kgf/mm2。论述计算得出Ge23Se67Sb10红外玻璃平均原子配位数为2.56,可以断定其结构为三维网状结构。DSC结果表明,Ge23Se67Sb10红外玻璃的玻璃化转变温度在270～290℃范围内,表征其热稳定性的参数△T、H'、Hr与S分别为160.91℃、0.56、12.16、10.52,这说明制备得到的Ge23Se67Sb10红外玻璃具有良好的热稳定性与成玻能力。分别对玻璃转变温度为270℃和280℃的两组样品进行热处理,一方面探讨了不同转变温度的玻璃样品热处理历程；另一方面探讨了热处理对玻璃红外性能和力学性能的影响。红外与XRD结果表明,较高玻璃转变温度(280℃)的样品相对稳定,受热处理影响小,适合热处理微晶化的探讨。转变温度为280℃的样品红外性能与力学性能探讨发现,玻璃样品的透过率随热处理温度与时间的增加而相应减小,在中红外区域,样品的红外透过率降低显著,随着温度和时间的增加,透过率的减少逐渐扩展到整个红外区域；样品进行显微硬度测定发现,随着热处理温度的增加,样品的显微硬度呈现先增加后减少的走势,在热处理温度为320℃×70h时,硬度达到最大值255Kgf/mm2,较基体玻璃提升了近40%。探讨最终得出在热处理制度320℃×70h下,Ge23Se67Sb10红外玻璃的红外透过率较高,显微硬度最佳。探讨了CsCl晶核剂的含量对Ge23Se67Sb10红外玻璃析晶能力和热稳定性的影响。XRD和SEM结果表明,添加CsCl后,在基体中主要析出GeSe2和Sb2Se3两种晶体相,且晶体相的尺寸随CsCl含量的增加而增大；Ge23Se67Sb10红外玻璃的3个典型特点温度(Tg、Tx和Tp)均减小,△T、H'、Hr与S等热稳定性判断参数也相应减小,红外玻璃的热稳定性降低,析晶倾向增大；Ge23Se67Sb10红外玻璃的显微硬度随CsCl含量的增加具有先增大后减小的规律,CsCl含量为2%时,显微硬度达到了208MPa,比基体玻璃提升了近16%。在玻璃转变温度Tg以上60℃模压温度(320℃)下,所成型的Ge23Se67Sb10红外玻璃样品表面质量较好,样品的红外透过率减小较少,且模压后玻璃的致密度增大。关键词：Ge-Se-Sb红外玻璃论文热处理论文微晶化论文形核剂论文精密模压成型论文
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Abstract5-9
主要符号表9-10
1 绪论10-29

1.1 硫系玻璃概述10

1.2 探讨背景10-11

1.3 硫系红外玻璃的进展近况11-14

1.3.1 硫系红外玻璃的优点与运用11-13

1.3.2 硫系红外玻璃的分类13-14

1.4 Ge-Se-Sb红外玻璃的综合特性14-25

1.4.1 Ge-Se-Sb红外玻璃的制备14-16

1.4.2 Ge-Se-Sb红外玻璃的热学性能16-17

1.4.3 Ge-Se-Sb红外玻璃的结构特性17-21

1.4.4 Ge-Se-Sb红外玻璃的形成能力论文导读：玻璃DSC浅析40-423.1.2热处理对Ge_(23)Se_(67)Sb_(10)红外玻璃透过率的影响42-433.1.3热处理后Ge_(23)Se_(67)Sb_(10)红外玻璃的XRD衍射浅析43-453.1.4热处理对Ge_(23)Se_(67)Sb_(10)红外玻璃显微硬度的影响45-473.1.5小结473.2形核剂微晶化47-543.2.1形核剂对Ge_(23)Se_(67)Sb_(10)红外玻璃热力学行为的影响47-493.2.
21

1.4.5 Ge-Se-Sb红外玻璃的光学性能21-25

1.5 Ge-Se-Sb红外玻璃的后处理25-27

1.5.1 Ge-Se-Sb红外玻璃的微晶化25-26

1.5.2 Ge-Se-Sb红外玻璃的精密模压技术26-27

1.6 本课题的主要探讨内容27-29

2 实验历程及性能测试策略29-40

2.1 Ge-Se-Sb红外玻璃成分选取29-30

2.2 Ge_(23)Se_(67)Sb_(10)红外玻璃制备流程及操作细节30-32

2.1 石英管预处理30-31

2.2 原料预处理及熔封31-32

2.3 Ge_(23)Se_(67)Sb_(10)红外玻璃的制备32-36

2.

3.1 Ge_(23)Se_(67)Sb_(10)红外玻璃的微观结构浅析32-33

2.

3.2 Ge_(23)Se_(67)Sb_(10)红外玻璃的制备工艺探讨33-35

2.3.3 Ge_(23)Se_(67)Sb_(10)红外玻璃的切割35-36

2.4 Ge_(23)Se_(67)Sb_(10)红外玻璃的微晶化历程36-37

2.5 Ge_(23)Se_(67)Sb_(10)红外玻璃的精密模压成型37

2.6 性能测试策略37-40

2.6.1 示差扫描量热(DSC)浅析37-38

2.6.2 X射线衍射(XRD)测试38

2.6.3 傅利叶红外透过光谱测试38

2.6.4 扫描电子显微镜(SEM)浅析38

2.6.5 密度测定38

2.6.6 显微硬度测定38-40

3 Ge_(23)Se_(67)Sb_(10)红外玻璃微晶化40-54

3.1 热处理法微晶化40-47

3.

1.1 Ge_(23)Se_(67)Sb_(10)红外玻璃DSC浅析40-42

3.1.2 热处理对Ge_(23)Se_(67)Sb_(10)红外玻璃透过率的影响42-43
3.1.3 热处理后Ge_(23)Se_(67)Sb_(10)红外玻璃的XRD衍射浅析43-45
3.1.4 热处理对Ge_(23)Se_(67)Sb_(10)红外玻璃显微硬度的影响45-47

3.

1.5 小结47

2 形核剂微晶化47-54 3.2.1 形核剂对Ge_(23)Se_(67)Sb_(10)红外玻璃热力学行为的影响47-49
3.2.2 形核剂-Ge_(23)Se_(67)Sb_(10)红外玻璃的XRD浅析49-51
3.2.3 形核剂-Ge_(23)Se_(67)Sb_(10)红外玻璃的红外透过率51-52
3.2.4 形核剂-Ge_(23)Se_(67)Sb_(10)红外玻璃的显微硬度浅析52-53
3.

2.5 小结53-54

4 Ge_(23)Se_(67)Sb_(10)红外玻璃的精密模压工艺探讨54-63

4.1 Ge_(23)Se_(67)Sb_(10)红外玻璃模压条件54-57

4.

1.1 模压设备介绍54-55

4.

1.2 模具材料的选择55

4.

1.3 常用模具材料的种类及表面镀层55-56

4.

1.4 模具设计56

4.

1.5 预制件的制作56-57

4.2 Ge_(23)Se_(67)Sb_(10)红外玻璃的模压历程57-62
4.

2.1 模压流程57-58

4.

2.2 模压温度的确定58-59

4.2.3 模压对Ge_(23)Se_(67)Sb_(10)玻璃光学性能的影响59-60
4.2.4 模压对Ge_(23)Se_(67)Sb_(10)玻璃显微硬度的影响60-61
4.2.5 模压对Ge_(23)Se_(67)Sb_(10)红外玻璃密度的影响61-62

4.3 小结62-63

5 结论63-66
参考文献66-74
攻读硕士学位期间发表的论文74-75
致谢75-77