试谈脱色油茶皂苷纯化及脱色工艺

论文导读：
摘要：以油茶饼粕中可提取油茶皂苷（即茶皂素），其具有优良的乳化、稳定、发泡、持泡性等特性，同时也具有抗菌、抗炎、抗癌、溶血等生物活性。但油茶饼粕中成分复杂，含有大量的蛋白质、黄酮、单宁、多糖等物质，这给茶皂素的提取和纯化造成了较大的困难，也极大地影响了茶皂素产品的纯度、色泽，以而限制了其运用范围。目前主要运用于水产养殖、混凝土引气剂、日用化工等行业，而其药用、食品用价值仍未有效开发。由此探讨行之有效的纯化和脱色策略能有效发挥其运用潜质，达到良好的社会效益和经济效益。由于目前仍然没有市售的油茶皂苷标准品，由此实验中采取AB-8大孔树脂进行纯化，用梯度乙醇溶液洗脱，并结合甲醇-丙酮重结晶法制得了高纯度的油茶皂苷。通过TLC薄层层析六种展开系统均为一点、紫外-可见光扫描光谱在210nm附近有较大吸收峰、三萜颜色反应、LC-MS峰形良好且保留时间为15.99min的物质的荷质比为1202、重量法检测纯度为99.3%等检验结果，确定此自制的油茶皂苷纯度高，可以作为定性、定量的浅析对照品。用该对照品参照浓硫酸香草醛法绘制标准曲线，线性联系良好，作为后续实验的定量浅析策略。实验采取无机陶瓷膜进行分离纯化，并以膜通量、油茶皂苷转移率、除杂率以及纯度为主要考察指标进行优化和评价考察膜孔径、操作压力、料液浓度等参数对分离纯化的影响，优化得出最佳分离纯化油茶皂苷工艺条件。结果表明，最优工艺条件为：利用膜孔径为0.05μm的陶瓷膜组件，操作压力为0.1MPa，料液浓度为1%的粗品茶皂素进行膜分离操作。通过利用优化得陶瓷膜纯化工艺，并进行纳滤浓缩和喷雾干燥，最终得到174.9g油茶皂苷样品。其纯度由原先不到50%的纯度提升到83.3%，产品得率为69.8%。茶皂素样品的颜色由原先的土变成了乳白色，与此同时，其水溶液的色泽也有一定程度的改善，具有大规模工业生产的可行性。鉴于目前油茶皂苷脱色的难题，实验考察了漆酶脱色、还原脱色这两种新的脱色策略，并与目前脱色效果最好的H2O2氧化脱色法进行比较。结果表明，漆酶脱色法不适用于油茶皂苷的脱色，随着漆酶的加入，反应的进行，样品颜色呈现显著地劣化现象，溶液颜色加深且呈现出酒红色。而还原脱色则能起到显著的效果，在单因素实验的基础上，利用SAS9.1.3软件进行二次通用旋转响应面优化实验设计和浅析，优化得出最佳的脱色工艺条件为：1.0%KBH4添加量、2.0%NaHSO3添加量、pH值为6.0，反应温度为40.0℃。该工艺条件下平均L*值为80.013，脱色率为51.819%。验证实验与模拟出的最佳工艺条件与实际值接近。通过与H2O2氧化脱色法进行比较可以看出，还原脱色法有更好的脱色效果，同时也具有更小的脱色剂利用量，且对油茶皂苷的结构没有破坏，不影响其表面活性，适宜于工业化生产的运用。关键词：油茶皂苷论文膜分离纯化论文漆酶脱色论文还原脱色论文响应面优化论文
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Abstract5-7
目录7-9
1 文献综述9-22

1.1 油茶资源概况9

1.2 油茶皂苷的探讨近况9-22

1.2.1 油茶皂苷结构、性质和活性的探讨9-14

1.2.2 油茶皂苷的定量浅析及检测14-15

1.2.3 油茶皂苷的提取15-17

1.2.4 油茶皂苷的纯化17-18

1.2.5 油茶皂苷的脱色探讨18-22

2 引言22-23

2.1 课题的立题背景及探讨作用22

2.2 本课题的主要探讨内容22-23

3 实验材料与策略23-30

3.1 实验材料、仪器和试剂23-24

3.

1.1 实验材料23

3.

1.2 主要仪器及设备23

3.

1.3 主要试剂23-24

3.2 实验策略24-30
3.

2.1 油茶皂苷对照品的制备24

3.

2.2 油茶皂苷对照品的定性及纯度检测24-26

3.

2.3 浓硫酸-香草醛法标准曲线26

3.

2.4 油茶皂苷的膜纯化工艺26-27

3.

2.5 精制油茶皂苷的脱色探讨27-30

4 结果与浅析30-49

4.1 油茶皂苷对照品的定性及纯度检测30-33

4.

1.1 TLC 检测30

4.

1.2 三萜皂苷颜色反应30-31

4.1.3 紫外-可见光论文导读：4.4.2漆酶脱色38-414.4.3还原脱色41-464.4.4还原脱色样品的检测46-495讨论49-506主要结论50-51参考文献51-57致谢57-58作者介绍58硕士期间发表的论文及专利58上一页12
扫描光谱31
4.

1.4 重量法检测31

4.

1.5 HPLC-MS 检测31-33

4.2 油茶皂苷标准曲线的绘制33

4.3 油茶皂苷的膜纯化工艺探讨33-38

4.

3.1 无机陶瓷膜纯化33-37

4.

3.2 纳滤浓缩及喷雾干燥37-38

4.4 油茶皂苷的脱色工艺探讨38-49

4.1 双氧水脱色38

4.2 漆酶脱色38-41

4.3 还原脱色41-46

4.4 还原脱色样品的检测46-49

5 讨论49-50
6 主要结论50-51
参考文献51-57
致谢57-58
作者介绍58
硕士期间发表的论文及专利58