简述电化学联吡啶钌电化学发光法在药物中运用小结

论文导读：
摘要：在电化学发光（ECL）浅析中，发光物质与共反应物发生ECL反应的主要场所是工作电极与共反应物溶液的界面，由此，转变工作电极表面的微环境对于[Ru(bpy)_3]~(2+)系统ECL强度将具有显著的影响。本论文选用阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和卤素离子做为添加剂、对工作电极进行修饰，利用ECL法对[Ru(bpy)_3]~(2+)系统的行为、规律等进行了一系列的探讨，进而运用在几种药物成份的浅析中，并建立了高灵敏度ECL浅析法。具体工作如下：基于阿奇霉素对[Ru(bpy)_3]~(2+)系统ECL强度的增敏作用，以金电及其工作电极，对阿奇霉素-[Ru(bpy)_3]~(2+)系统的电化学及其发光行为进行考察，发现阿奇霉素对[Ru(bpy)_3]~(2+)系统的电化学发光强度具有显著的增敏作用。据此，建立阿奇霉素电化学发光检测的新策略。在优化的最佳试验条件下，阿奇霉素浓度在2.00×10~(-4)～4.00×10~(-7)mol/L内与ECL强度呈良好的线性联系，其回归方程为：I(counts)=22.848×10~6C+221.8(r=0.9981, n=12)。检出限为3.00×10~(-9)mol/L (S/N=3)。对1.00×10~(-5)mol/L阿奇霉素标准品溶液进行连续10次的平行测定，发光强度的RSD值为2.09%。对阿奇霉素胶囊样品溶液进行回收率试验，回收率范围为95.19~101.80%，RSD为2.40%(n=5)。该法成功的运用于阿奇霉素胶囊的测定。在共反应物系统引入6.50×10~(-3)mol/L SDBS时，在金电极上考察了盐酸苯海索-[Ru(bpy)_3]~(2+)系统的电化学及其ECL行为。结果表明：系统的发光强度比未加SDBS时的ECL强度提升约1~6倍，可见，SDBS对系统的增敏效果显著。据此，建立了盐酸苯海索的ECL新策略。在最佳实验条件下，在1.00×10~(-4)～4.00×10~(-7)mol/L范围内，系统的ECL强度与盐酸苯海索浓度呈线性联系，线性回归方程为：I(counts)=~67.577×10~6C+412.75(r=0.9955)，检出限(S/N=3)为1.11×10~(-9)mol/L，连续平行测定1.00×10~(-5)mol/L的盐酸苯海索溶液10次，ECL强度的相对标准偏差（RSD）为3.21%。对盐酸苯海索片样品进行回收率试验，回收率在9~6.2~107.5%之间，RSD为4.32%(n=5)。加入卤素离子后，对富马酸酮替芬-[Ru(bpy)_3]~(2+)系统在金电极上的电化学及其发光行为进行考察。实验结果表明，卤素离子对富马酸酮替芬-[Ru(bpy)_3]~(2+)系统在金电极上的电化学及ECL行为均具有显著的推动和增敏作用。据此，建立一种高效、简便的富马酸酮替芬电化学发光新策略。在实验确定的最佳条件下，连续平行测定1.00×10~(-5)mol/L富马酸酮替芬溶液6次，发光强度的RSD为4.71%。富马酸酮替芬在一定浓度范围内与ECL强度呈线性联系，线性范围为1.00×10~(-4)～1.00×10~(-7)mol/L，线性回归方程为I(counts)=173.24×10~6C+188.15(R2=0.9989)，检出限(S/N=3)为7.81×10~(-1)0mol/L。对富马酸酮替芬片样品溶液进行回收率试验，回收率在99.5~105.0%之间，RSD为2.32%(n=5)。该法运用于测定富马酸酮替芬片的含量，简单快速，灵敏度和准确度高。用青霉胺在金电极表面进行自组装修饰，获得青霉胺修饰金电极。用该电极作工作电极，考察了舒必利-[Ru(bpy)_3]~(2+)系统的电化学及其发光行为。结果表明，舒必利对[Ru(bpy)_3]~(2+)系统的电化学发光具有显著的增敏效应。在最佳实验条件下，舒必利浓度在1.00×10~(-4)～1.00×10~(-7)mol/L内与ECL强度成线性联系，线性回归方程为：I(counts)=32.091×10~6C+35.654(r=0.9972)。检出限(S/N=3)为4.90×10~(-9)mol/L。对舒必利标准溶液进行连续10次的平行测定（1.00×10~(-5)mol/L），ECL强度的RSD值为3.20论文导读：的影响35-373.3.4SDBS用量对BH-~(2+)系统ECL强度的影响37-383.3.5发光试剂~(2+)浓度的选择383.3.6pH值选择383.3.7仪器参数的优化38-393.3.8干扰物质考察393.4策略的评价39-413.4.1实验策略的评价39-403.4.2两种ECL策略的比较403.4.3样品浅析40-413.5本章小结41-42第四章卤素离子对富马酸酮替芬-~(2+)系统
%。回收率在98.5~107.5%之间，回收率RSD为3.40%(n=5)。该法运用于舒必利片的测定，结果满意。关键词：电化学发光论文联吡啶钌论文盐酸苯海索论文富马酸酮替芬论文舒必利论文
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Abstract6-8
符号说明8-12
第一章 绪论12-22

1.1 电化学发光简史12-14

1.2 [RU(BPY)_3]~(2+)系统 ECL 发光机理14-16

1.2.1 草酸盐类-[Ru(bpy)_3]~(2+)系统 ECL 机理14

1.2.2 TPA-[Ru(bpy)_3]~(2+)系统 ECL 机理14-16

1.2.3 过硫酸根-[Ru(bpy)_3]~(2+)系统 ECL 机理16

1.3 有效增强 ECL 强度的策略16-19

1.3.1 化学衍生法16-17

1.3.2 离子液体法17

1.3.3 表面活性剂及卤素离子添加法17-18

1.3.4 共反应物法18

1.3.5 化学修饰电极法18-19

1.3.6 毛细管电泳偶联法19

1.4 [RU(BPY)_3]~(2+)系统在 ECL 浅析的运用19-21

1.5 本论文探讨的目的和内容21-22

第二章 [RU(BPY)_3]~(2+)系统 ECL 法测定阿奇霉素的探讨22-32

2.1 引言22-23

2.2 实验部分23-24

2.1 主要仪器与试剂23

2.2 实验策略23-24

2.3 结果与讨论24-28

2.3.1 [Ru(bpy)_3]~(2+)和阿奇霉素-[Ru(bpy)_3]~(2+)系统的电化学行为24-25
2.3.2 [Ru(bpy)_3]~(2+)系统和阿奇霉素-[Ru(bpy)_3]~(2+)系统 ECL 行为的探讨25-26

2.3.3 [Ru(bpy)_3]~(2+)浓度的选择26

2.3.4 缓冲液对 ECL 强度的影响26-27

2.3.5 仪器参数的优化27

2.3.6 共存物质的影响27-28

2.4 实验策略的评价28-30

2.4.1 策略的评价28-29

2.4.2 重现性和回收率实验29-30

2.5 发光机理的探讨30-31

2.6 本章小结31-32

第三章 十二烷基苯磺酸钠-盐酸苯海索-[RU(BPY)_3]~(2+)系统的 ECL 行为的探讨32-42

3.1 前言32-33

3.2 实验部分33

3.

2.1 主要仪器与试剂33

3.

2.2 实验策略33

3.3 结果与讨论33-39
3.3.1 [Ru(bpy)_3]~(2+)与 BH-[Ru(bpy)_3]~(2+)系统基于 SDBS 的电化学及其发光行为的探讨33-35
3.3.2 SDBS 对 BH-[Ru(bpy)_3]~(2+)系统电化学行为的影响35
3.3.3 SDBS 对 BH-[Ru(bpy)_3]~(2+)系统的 ECL 的影响35-37
3.3.4 SDBS 用量对 BH-[Ru(bpy)_3]~(2+)系统 ECL 强度的影响37-38

3.5 发光试剂[Ru(bpy)_3]~(2+)浓度的选择38

3.6 pH 值选择38

3.7 仪器参数的优化38-39

3.8 干扰物质考察39

3.4 策略的评价39-41

3.4.1 实验策略的评价39-40

3.4.2 两种 ECL 策略的比较40

3.4.3 样品浅析40-41

3.5 本章小结41-42

第四章 卤素离子对富马酸酮替芬-[RU(BPY)_3]~(2+)系统 ECL 的影响及其运用探讨42-52

4.1 前言42-43

4.2 实验准备43

4.

2.1 实验主要仪器与试剂43

4.

2.2 实验策略43

4.3 结果与讨论43-49
4.3.1 溴离子有着下，[Ru(bpy)_3]~(2+)与富马酸酮替芬-[Ru(bpy)_3]~(2+)系统的电化学行为43-44
4.3.2 溴离子有着下，[Ru(bpy)_3]~(2+)与富马酸酮替芬-[Ru(bpy)_3]~(2+)系统的电化学发光行为44-45
4.3.3 卤素离子对富马酸酮替芬-[Ru(bpy)_3]~(2+)系统 ECL 强度的影响45-46
4.

3.4 溴离子-富马酸酮替芬-[Ru(bpy)_论文导读：

3]~(2+)系统的电化学及其发光行为46-48
4.

3.5 [Ru(bpy)_3]~(2+)浓度的选择48

4.

3.6 缓冲溶液的 pH 值48-49

4.

3.7 干扰物质考察49

4.

3.8 仪器参数考查49

4.4 策略的评价49-51

4.1 策略的比较49-50

4.2 样品浅析50-51

4.5 本章小结51-52

第五章 青霉胺自组装修饰金电极检测舒必利52-61

5.1 引言52-53

5.2 实验部分53-54

5.

2.1 仪器与试剂53

5.

2.2 实验策略53

5.

2.3 青霉胺修饰金电极的制备53-54

5.3 实验结果与讨论54-59
5.3.1 不同共反应物系统在 PCA/SAM/Au 电极上的电化学行为的探讨54-55
5.3.2 不同共反应物系统在 PCA/SAM/Au 电极上的 ECL 行为的探讨55-56
5.3.3 SPD-[Ru(bpy)_3]~(2+)系统在不同电极上的电化学和 ECL 行为的探讨56-58
5.

3.4 最优 pH 的选择58

5.

3.5 [Ru(bpy)_3]~(2+)浓度的影响58

5.

3.6 共存物的干扰实验58-59

5.4 策略的评论59-60
5.

4.1 两种电极的实验结果对照59

5.

4.2 药品浅析和回收率实验59-60

5.5 小结60-61
第六章 结论与展望61-63

6.1 结论61

6.2 展望61-63

参考文献63-72
发表论文和参加科研情况说明72-73
致谢73