对单釜式碳酸甲乙酯生产工艺改进-结论

论文导读：
摘要：对以碳酸二甲酯和乙醇为原料生产碳酸甲乙酯生产过程中由出甲醇向出中间体（主要成分为碳酸二甲脂）转换过程的改进，以达到减少了物料的损失、降低了操作难度、节约能源、提高产量大约百分之四。
关键词：抽真空温度回流碳酸甲乙酯

一、碳酸甲乙酯简介

中文名称：碳酸甲乙酯
英文名称：Ethyl Methyl Carboate
分子式：H8O3：（C2H5OC）OOCH3
分子量：104.1
碳酸甲乙酯物理性质：无色液体，有芳香气味；蒸汽压6.24kpa/20℃；闪点19℃；熔点0.5℃；费点90℃；溶解性：不溶于水，可混溶于多数有机溶剂、酸、碱；密度：相对密度（水=1）=1.07；相对密度（空气=1）3.1；稳定性:稳定；密度1.00g/cm，无色透明液体，费电109源于：7彩论文网论文开题报告范文www.7ctime.com
℃，熔点-55℃
碳酸甲乙酯是一种重要的有机合成中间体，分子结构中含有、甲氧基、乙基等官能团，具有多种反应性能，再生产中具有使用安全、方便、污染少、容易运输等特点。由于碳酸甲乙酯毒性较小，是一种具有发展前景的“绿色”化工产品。
碳酸甲乙酯(EMC)是一种重要的有机化工中间体，由于其分子结构中含有、乙基、甲氧基和羰基甲氧基，因而可广泛用于羰基化、化、甲氧基化和羰基甲氧基化等有机合成反应。由于EMC无毒，可以代替剧毒光气、氯甲酸甲酯、硫酸二甲酯等作为氧化剂或羰基化剂使用，提高生产操作的安全性，降低环境污染，作为溶剂，EMC可替代氟利昂、三氯乙烷、三氯乙烯、苯、二甲苯等用于油漆涂料、清洁溶剂等。作为汽油添加剂，EMC可提高其辛烷值和氧含量，进而提高其抗爆性。此外，EMC还可以作为清洁剂、表面活性剂和柔软剂的添加剂。由于用途广泛，EMC被誉为当今有机合成的新基石。

二、碳酸二甲酯和乙醇为原料生产碳酸甲乙酯设备、工艺简介

设备：主要由反应釜、精馏塔、冷却器组成
工艺简介：本文只对1号塔工艺进行介绍，其工艺操作流程大概分四个步骤：
第一步：反应工序：
按一定的原料配比进料后升温，待系统有回流后，调节总上升蒸汽量为1500-2000L/H，稳定回流1小时后，观察塔顶温度，及送塔顶样品进行化验，符合规定后开始出料。
第二步：甲醇馏份分离工序：
后蒸出甲醇馏份，在出料过程中，保证加热系统的稳定性，以达到连续出料的目的。
连续出料1小时后，由塔顶采样点采样化验检测，符合标准则连续出料，如不符合，则需从全回流，直到在出料后检测合格为止，
当出料量接近理论量时，观察塔顶的温度变化，当塔顶温度上升时将出料速度调小，同时去釜样与出料样，检测合格则停止出料。
第三步：中间体馏份（以碳酸二甲酯为主的混合物）分离工序：
甲醇确认出完后对系统进行抽真空、降温，首先打开真空阀门至管线发热则关闭，至系统无回流，继续抽真空至管线发热则关闭，至系统无回流，如此反复至压力、温度达到工艺指定的要求，全回流一段时间后转出中间体。
随时检测出料指标，以控制物料中碳酸甲乙酯的含量。当塔顶温度发生明显变化，且检测结果中碳酸甲乙酯的含量超出公工艺值时，全回流1小时后调小出料量半个小时后送样品进行检验，如果合格则继续小采出，每一个小时送一次样品进行检验，如果不合格则停止采出中间体，以使中间体相对分离干净。
第四步：粗碳酸甲乙酯馏份分离工序：
改出料阀门至碳酸甲乙酯罐，开始出料。随时检测物料中个组份的含量，当塔顶采出组份中碳酸二乙酯含量超标时，加大回流比，调小出料速度，已达到将反映釜中碳酸甲乙酯相对分离净。
检测釜中物料含量，当釜中碳酸甲乙酯含量小于百分之12时，即可停止粗碳酸甲乙酯馏份分离工序，准备下一釜进料。

三、由出甲醇向出中间体改进前后工艺及对比

改前：甲醇确认出完后对系统进行抽真空、降温，首先打开真空阀门至管线发热则关闭，至系统无回流，继续抽真空至管线发热则关闭，至系统无回流，如此反复至压力、温度达到工艺指定的要求，全回流一段时间后转出中间体。
改后：甲醇确认出完后，全回流15—20分钟，改出料阀门至中间体。对系统进行抽真空至真空管线发热则停止。停蒸汽、出料保持在指定范围内。待负压、温度达到要求时升温至各项数据相对平稳。
对比：
改前：对系统多次抽真空，除第一次外其余几次抽出去的基本是物料；每隔一段时间都要抽一次真空，操作较繁琐；整个转换过程操作时间较长。
改后：对系统只进行一次抽真空，基本无物料损失，操作简单易懂，转换时间为零，降低反应周期，节约蒸汽能源，提高产量，缓解设备产量低的特点。
四、结论
此种方法不限于碳酸甲乙酯的生产，对相似的碳酸二乙酯、碳酸甲丙酯等生产工艺同样适用。