简论凝胶载药缓释高分子材料制备与性能

论文导读：
摘要：作为农业生产必不可少的物质之一,化学农药在广泛用于防治病虫害的同时,也带来了污染环境、残留毒素、危害食品安全等不足。由此,近年来,农药生产正面对着巨大的变革,摒弃高残留、剧毒化学农药,开发和利用低残留或者无残留的低毒农药,成为降低农药污染,保证农作物丰收和保障人类健康的重要手段。将现有的农药品种加工剂型和配方改善,开发其新用途,相对于开发新农药具有更高的命中率和更低的成本。农药缓释剂就是把农药制成必要剂量,在特定的时间内,持续稳定地到达需要场所,从保持足够的残效期的新剂型。它能利用药的剂量、时间和部位与实际需要基本吻合,是最节省、最安全的制剂。使用农药的制约释放技术所制成的缓释剂,为更有效地利用农药、延长残效、节约药剂、减少污染、降低利用成本等,提供了新的途径。这项新技术,在国外已在生产上利用,出现了越来越多的缓释剂商品。缓释剂易于制造、利用简便,并可使用某些副产品而收到缘合使用之效。本文的工作是基于上面陈述的探讨背景从及进展走势展开的,主要探讨合成了新型的温度敏感型农药缓释剂,并对其缓释性能进行了探讨。主要工作和实验结果分为从下几个方面：(1)采取原位聚合法从尿素-甲醛和三聚氰胺-甲醛为壁材制备了包覆溴氰菊酯农药的微胶囊农药缓释剂。通过比较实验讨论了尿素(三聚氰胺)-甲醛物质的量比和浓度、系统的pH值、反应温度、搅拌速率、芯材-壁材比例、乳化剂种类及用量、酸化时间、助剂等因素对微胶囊形成的影响,得到了原位聚合法制备溴氰菊酯微胶囊的最佳实验条件。通过扫描电镜对其微观形貌进行了表征,SEM照片表明此法制备的溴氰菊酯微胶囊呈规则的球状。用高效液相色谱法探讨了微胶囊的包封率,结果表明微胶囊中的农药包覆效果良好。(2)通过溶液聚合法合成了一系列温度敏感型聚合物聚(N-异丙基丙烯酰胺-co-乙烯基磺酸钠)(PNIPAAm-co-SVS),并用核磁、红外、元素分析、热失重等手段对其进行了表征,探讨了其温度敏感性,讨论了pH、盐浓度度和聚合物组成对其最低临界溶解温度(LCST)的影响。用动态光散射探讨了pH、组成和盐浓度对聚合物在水溶液中的聚集行为的影响。PNIPAAm-co-SVS是温度敏感型聚电解质,由于其中带电的磺酸基的有着,聚合物在溶液中具有良好自组装性能,具有较高的实际运用性能。通过实验探讨了PNIPAAm-co-SVS的自组装性能,首先将其在硅片表面与聚烯丙基胺盐酸盐(PAH)进行层层自组装制备了聚电解质多层膜,用原子力显微镜观察了其微观形貌。然后用层层自组装法从PNIPAAm-co-SVS和PAH为壁材制备了包覆CaCO3微球和溴氰菊酯微晶的微胶囊,用扫描电镜和透射电镜观察了微胶囊的形貌,结果表明聚合物可从将CaCO3微球和溴氰菊酯成功的包覆,形成微胶囊。通过高效液相色谱法,探讨了其温敏控释性能,在甲醇水溶液中,聚合物层数增多,释放速率减小；温度升高,释放速率减小(3)从NIPAAm为单体,分别制备了包覆农药的无孔温敏水凝胶和多孔温敏水凝胶,通过实验探讨了制备包覆溴氰菊酯或功夫菊酯农药的PNIPAAm水凝胶的最佳制备条件,用红外光谱对凝胶的组成进行了探讨,用扫描电镜观察了凝胶的微观形貌。探讨了单体浓度、致孔剂聚乙二醇分子量和用量对凝胶的溶胀率和溶胀动力学的影响,最后探讨了温敏水凝胶的温度敏感制约释放性能,结果表明,PNIPAAm多孔水凝胶对溴氰菊酯具有较好的控释性能,可从实现对溴氰菊酯的温度敏感制约释放,这在药物和农药释放方面具有广阔的运用前景。关键词：载药论文高分子材料论文温敏微胶囊论文温敏水凝胶论文制约释放论文
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ABSTRACT9-12
第一章 绪论12-39

1.1 探讨背景12-14

1.2 温敏微胶囊探讨发展14-19

1.2.1 温度敏感型微胶囊的制备办法极为温敏原理15-18

1.2.2 温敏微胶囊的运用与开发发展18

1.2.3 温敏微胶囊探讨展望18-19

1.3 PNIPAAm温敏共聚物和水凝胶探讨发展19-24

1.3.1 PNIPAAm类温敏型聚合物20-22

1.3.2 PNIPAAm温敏水凝胶的运用22-23

1.3.3 PNIPAAm温敏水凝胶的改性23-24

1.4 溴氰菊酯的性质和现有剂型24-27

1.4.1 溴氰菊酯的理化性质24-25

1.4.2 溴氰菊酯的用途和特征25-26

1.4.3 溴氰菊酯现有剂型介绍26-27

1.5 论文的探讨作用和主要内容27-29

1.5.1 探讨作用27-28

1.5.2 探讨内容28-29

参考文献29-39
第二章 原位聚合法制备溴氰菊酯微胶囊39-52
2.论文导读：PAAm凝胶的合成机理864.2.4载药无孔凝胶和多孔凝胶的制备86-904.3结果与讨论90-1054.3.1红外光谱90-934.3.2凝胶的宏观形态93-944.3.3扫描电镜94-974.3.4溶胀/退胀性能97-984.3.5凝胶溶胀率98-1004.3.6溶胀动力学100-1034.3.7退胀动力学103-1044.3.8PNIPAAm水凝胶的温敏控释性能104-1054.4本章小结105-106参考文献
1 引言39-40

2.2 实验部分40-41

2.1 试剂和仪器40

2.2 测试办法40

2.3 制备办法40-41

2.3 结果与讨论41-48

2.3.1 微胶囊形成历程分析41-42

2.3.2 尿素甲醛物质的量比及浓度对微胶囊形成的影响42-43

2.3.3 系统pH对微胶囊形成的影响43-44

2.3.4 反应温度对微胶囊形成的影响44

2.3.5 搅拌速率对微胶囊形成的影响44-45

2.3.6 芯材壁材比例对微胶囊的影响45

2.3.7 乳化剂种类及用量对微胶囊形成的影响45-46

2.3.8 酸化时间对微胶囊形成的影响46-47

2.3.9 助剂对微胶囊形成的影响47

2.3.10 制备微胶囊的最佳实验条件47-48

2.4 微胶囊的性质表征48-49

2.4.1 微胶囊的形貌48

2.4.2 微胶囊包封率的测定48-49

2.5 本章小结49-50

参考文献50-52
第三章 层层自组装法制备多层膜和温敏微胶囊52-83

3.1 前言52-54

3.2 实验部分54-59

3.

2.1 实验药品54

3.

2.2 测试仪器54-57

3.

2.3 PNIPAAm-co-SVS 的合成步驟57-58

3.

2.4 层层自组装制备多层膜58

3.

2.5 制备PSS掺杂的CaCO_3微球58

3.

2.6 层层自组装制备微胶囊58-59

3.3 结果与讨论59-76

3.1 单体NDAAm和SVS聚合历程分析59

3.2 PNIPAAm-co-SVS的表征59-63

3.3 聚合物LCST的测定63-65

3.4 动态光散射探讨的聚合物聚集行为65-68

3.5 自组装形成多层膜68-70

3.6 从CaCO_3为核制备微胶囊70-73

3.7 从溴氰菊酯晶体为核制备微胶囊73-74

3.8 溴氰菊酯微胶囊的温敏制约释放74-76

3.4 本章小结76-78

参考文献78-83
第四章 载药聚N-异丙基丙烯酰胺温敏水凝胶的制备及表征83-108

4.1 引言83-84

4.2 实验部分84-90

4.

2.1 实验试剂84

4.

2.2 测试办法84-86

4.

2.3 PNIPAAm凝胶的合成机理86

4.

2.4 载药无孔凝胶和多孔凝胶的制备86-90

4.3 结果与讨论90-105
4.

3.1 红外光谱90-93

4.

3.2 凝胶的宏观形态93-94

4.

3.3 扫描电镜94-97

4.

3.4 溶胀/退胀性能97-98

4.

3.5 凝胶溶胀率98-100

4.

3.6 溶胀动力学100-103

4.

3.7 退胀动力学103-104

4.

3.8 PNIPAAm水凝胶的温敏控释性能104-105

4.4 本章小结105-106
参考文献106-108
第五章 全文总结108-110
致谢110-111
攻读硕士学位期间发表的论文111-112
学位论文评阅及答辩状况表112