简析基于固相萃取表面增强拉曼基底制备及其在检测中运用

最后更新时间：2024-02-16 作者：用户投稿原创标记

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论文导读：
摘要：拉曼光谱可从提供分子振动能级的指纹光谱,是表征分子结构的重要分析手段。表面增强拉曼光谱(SERS)避开了荧光背景的干扰,对金属表面的分子产生拉曼信号的增强,在生物、化学分子的微量、痕量检测方面具有巨大的潜力,成为一种迅速进展的检测技术。表面增强拉曼光谱是一种十分灵敏的分析手段,但只对粗糙化金属表面的分子产生拉曼增强,所从需要将待测分子富集到金属表面。一般,对溶液中的分析物进行富集时有着两个不足：(1)含有巯基(-SH)氨基(-NH3)等官能团的分子易于同金、银等贵金属通过化学键结合,但是一般的拉曼基底是表面浸润的,分子与金属意义的表面积有限；(2)另外几点有机污染物,如多环芳烃(PAHs)、多溴联苯醚(PBDEs)等,由于本身无法与金、银意义,吸附到金属表面有着困难。固相萃取(SPE)是一种运用广泛,探讨成熟的样品前处理技术。固相萃取使用固定相对于待分析物的亲和力大于样品基质,使待分析物与样品的基体和干扰化合物分离。固相萃取预富集主要有氢键、范德华引力、离子交换等意义机理,固定相有键合硅胶、无机材料、有机聚合物等基质。本论文致力于进展与固相萃取(SPE)相结合的SERS基底的制备,从达到快速富集与原位检测的目的,主要进行了从下工作：1、进展了一种简单且低廉的在滤纸上通过纤维素自牺牲原位合成银纳米颗粒(AgNPs)的办法。这种办法得到的AgNPs尺寸均匀且负载量高,通过调节Ag(NH3)2OH浓度和反应时间制约颗粒尺寸和密度。这种SERS活性滤纸可从作为固相萃取膜通过过滤的办法使用Ag与目标分子的化学键和意义实现快速富集从及原位检测的目的。本论文使用该办法对6-硫鸟嘌呤(6-TG)和亚蓝(MB)进行了过滤富集检测,体现出良好的SERS增强效果。拉曼强度随浓度变化的log-log曲线呈现良好的线性联系。该合成办法十分简便,可从用于基底的大量生产。过滤检测的办法十分灵敏,在对环境污染物监测从及定量分析方面有着潜在运用。2、探讨了聚二硅氧烷(PDMS)作为SERS基底的修饰剂对有机污染物的富集效果。使用AgNO3、PVP在锌箔上原位还原合成纳米Ag基底,探索了最佳SERS效果的基底合成条件。通过旋涂将甲苯稀释的PDMS涂覆在基底表面。疏水性PDMS作为常用的固相萃填料,对常见的有机污染物体现出良好的吸附效果。使用该种PDMS修饰的SERS基底检测荧蒽、芴、4-溴联苯醚、4,4’-二溴联苯醚,有良好的SERS信号响应。荧蒽拉曼强度随浓度变化的log-log曲线呈现线性联系。该种PDMS修饰的基底在环境中有机污染物的检测方面有潜在运用。关键词：
【学位授予单位】：论文山东大学
【学位级别】：论文硕士
【学位授予年份】：论文2013
【分类号】：论文O657.37
【目录】：论文摘要10-12
ABSTRACT12-16
第一章绪论16-37

1.1 表面增强拉曼光谱16-23

1.1 拉曼光谱介绍16-17

1.2 表面增强拉曼散射的发现17

1.3 表面增强拉曼散射的增强机理17-19

1.3.1 电磁场增强机理18

1.3.2 化学增强机理18-19

1.4 常见表面增强拉曼基底极为制备办法19-21

1.4.1 表面增强拉曼基底的特性19

1.4.2 表面增强拉曼基底的制备19-21

1.5 表面增强拉曼光谱的运用21-23

1.2 固相萃取23-29

1.2.1 概述23

1.2.2 固相萃取的基本原理及特征23-24

1.2.3 固相萃取分离方式24-25

1.2.3.1 正相吸附24

1.2.3.2 反相吸附24-25

1.2.3.3 离子交换25

1.2.4 固相萃取填料25-28

1.2.4.1 键合硅胶基质25-26

1.2.4.2 有机聚合物基质26-27

1.2.4.3 无机基质27

1.2.4.4 混合型基质27-28

1.2.4.5 新型固相萃取材料28

1.2.5 固相萃取在生物样品及环境分析中的运用28

1.2.6 固相萃取进展前景28-29

1.3 本文选题29-30

1.4 参考文献30-37

第二章纤维素自牺牲还原制备银纳米颗粒负载的滤纸并将其用于固相萃取膜拉曼检测37-54
2.1 引论文导读：E和SERS用于定量检测44-472.4本章小结47-492.5参考文献49-54第三章聚二硅氧烷(PDMs)修饰的SERS基底用有机污染物的检测54-663.1引言54-553.2实验部分55-563.2.1实验试剂553.2.2实验历程55-563.2.2.1锌箔上银纳米结构的合成553.2.2.2PDMS的修饰553.2.2.3SERS检测55-563.2.2.4PDMS修饰的SERS基底的表征563.3结
言37-38

2.2 实验部分38-39

2.1 实验试剂38

2.2 实验历程38-39

2.1 滤纸上银纳米颗粒(AgNPs)的合成38

2.2 SERS检测38-39

2.3 负载AgNPs滤纸的表征39

2.3 实验结果与讨论39-47

2.3.1 AgNPs的原位合成39

2.3.2 AgNPs负载滤纸的成分组成及形貌分析39-42

2.3.3 滤纸基底的SERS效果探索42-44

2.3.4 滤纸结合SPE和SERS用于定量检测44-47

2.4 本章小结47-49

2.5 参考文献49-54

第三章聚二硅氧烷(PDMs)修饰的SERS基底用有机污染物的检测54-66