浅析前驱BCN三元化合物制备和性质

论文导读：讨领域关注的焦点不足。本论文在概述了BCN三元化合物的论述和实验探讨进展的基础上，采取有机前驱体催化热解法和机械合金化法，进行BCN三元化合物的实验合成探讨。以铁和氧化镁为触媒，三甲胺硼烷为原料，通过催化脱氢制备BCN化合物。以石墨和六方氮化硼为原料，选取不同的球料比，利用机械合金化法，制备出BCN化合物。采取扫描电子
摘要：BCN新型材料的实验合成，是目前轻元素材料探讨领域关注的焦点不足。本论文在概述了BCN三元化合物的论述和实验探讨进展的基础上，采取有机前驱体催化热解法和机械合金化法，进行BCN三元化合物的实验合成探讨。以铁和氧化镁为触媒，三甲胺硼烷为原料，通过催化脱氢制备BCN化合物。以石墨和六方氮化硼为原料，选取不同的球料比，利用机械合金化法，制备出BCN化合物。采取扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、红外吸收光谱（FTIR）、激光拉曼光谱（Raman）、X射线光电子能谱（XPS）、紫外-可见吸收光谱（UV-vis）和BET比表面积测试对产物的形貌特点、化学成分、物相组成和价键结构以及吸光特性和吸附特性进行表征。以石墨和六方氮化硼为原料，利用机械合金化法，选取不同的球料比，制备出由非晶到乱层石墨结构的一系列B-C-N化合物。当球磨时间达到240h时，产物中出现少量的六方B-C-N晶相。形貌浅析表明，球磨产物为尺寸大小不一的小圆片状物质，随着球磨时间的延长发生团聚现象。红外光谱、拉曼光谱和X射线光电子能谱浅析表明，球磨的产物中有着B-C键、C-N键、B-N键和B-C-N键，球料比为20:1的球磨产物中还有着C=N键。紫外-可见光谱浅析表明，球磨产物在紫外光范围内有较强的吸收峰。比表面积测试结果表明，球磨产物的单一点的比表面积为3.6035m2/g，孔的体积为0.019187cm3/g，孔的尺寸为200.5122nm。无论是在氮气还是在大气环境中，球磨合成的BCN化合物均具有较强的热稳定性，抗氧化性良好。以三甲胺硼烷为原料，在铁触媒和氧化镁触媒作用下，在500℃，0.5h以及真空条件下，用有机物催化热解法合成B-C-N化合物。合成产物的XRD浅析中没有发现B-C-N的衍射峰。对三甲胺硼烷进行XRD浅析发现其衍射峰位置在19.14°、26.82°、33.46°、43.28°。三甲胺硼烷的FT-IR浅析表明在其中包含有B-N键、C-N键、N-H键、C-H键和B-H键。预脱氢产物的FT-IR浅析结果表明，经过预脱氢处理后，三甲胺硼烷中的B-H键、C-H键、N-H键减弱直至消失，可显著看出发生了化学反应，旧键断裂消失，新键形成。随后在氧化镁触媒作用下，500℃、0.5h以及真空条件下进行前驱物催化热解实验。得到产物XRD浅析结果表明，热解产物中有着氧化镁和产物相，表明氧化镁在热解实验中发挥了催化作用。关键词：B-C-N化合物论文前驱体催化热解法论文机械合金化法论文合成论文表征论文
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Abstract7-15
第1章 绪论15-35

1.1 B、C、N 及其三元化合物的结构和性质15-17

1.2 BCN 三元化合物的论述探讨17-21

1.3 BCN 三元化合物的实验探讨21-32

1.3.1 固相氮化法22

1.3.2 化学气相沉积法22-24

1.3.3 物理气相沉积法24-26

1.3.4 高温高压法26-27

1.3.5 有机前驱体热解法27-30

1.3.6 机械合金化法30-31

1.3.7 其它策略31-32

1.4 课题主要探讨内容和技术路线32-35

第2章 实验策略和浅析策略35-52

2.1 有机前驱体催化热解法制备 B-C-N 化合物35-44

2.

1.1 起始反应物的选择和前驱物的制备36-37

2.

1.2 触媒的选择37-39

2.

1.3 实验设备39-40

2.

1.4 实验条件40-41

2.

1.5 实验历程41-44

2.2 机械合金化法制备 B-C-N 化合物44-46

2.1 实验设备及原料44-45

2.2 实验策略45-46

2.3 浅析策略46-51

2.3.1 X 射线衍射46-47

2.3.2 电镜浅析47-49

2.3.3 红外吸收光谱49

2.3.4 X 射线光电子能谱浅析49-50

2.3.5 拉曼光谱浅析50-51

2.3.6 紫外-可见光谱浅析51

2.4 本章小结51-52

第3章 机械合金化法合成 B-C-N 三元化合物52-81

3.1 球料比为 15:1 的球磨产物的浅析与表征53-66

3论文导读：-834.3预脱氢处理和前驱物的性质探讨83-844.4热解产物浅析84-874.4.1铁触媒作用下热解三甲胺硼烷的产物XRD浅析84-854.4.2氧化镁触媒作用下热解三甲胺硼烷的产物XRD浅析85-864.4.3氧化镁触媒作用下前驱体的催化热解86-874.5本章小结87-89结论89-91参考文献91-100攻读硕士学位期间所发表的论文100-101致谢101-102
.

1.1 X 射线衍射浅析53-60

3.

1.2 红外光谱浅析60-63

3.

1.3 激光拉曼光谱浅析63-65

3.

1.4 紫外-可见光谱浅析65-66

3.2 球料比为 20:1 的球磨产物的浅析与表征66-79
3.

2.1 X 射线衍射浅析66-68

3.

2.2 形貌及成分浅析68-72

3.

2.3 红外光谱浅析72-73

3.

2.4 激光拉曼光谱浅析73

3.

2.5 X 射线光电子能谱浅析73-77

3.

2.6 紫外-可见光谱浅析77

3.

2.7 BET 比表面积浅析77-79

3.3 本章小结79-81
第4章 有机前驱体催化热解法制备 B-C-N 化合物81-89

4.1 三甲胺硼烷的 X 射线衍射81-82

4.2 三甲胺硼烷的红外光谱浅析82-83

4.3 预脱氢处理和前驱物的性质探讨83-84

4.4 热解产物浅析84-87

4.1 铁触媒作用下热解三甲胺硼烷的产物 XRD 浅析84-85

4.2 氧化镁触媒作用下热解三甲胺硼烷的产物 XRD 浅析85-86

4.3 氧化镁触媒作用下前驱体的催化热解86-87

4.5 本章小结87-89

结论89-91
参考文献91-100
攻读硕士学位期间所发表的论文100-101
致谢101-102