分析多元酸基于席夫碱、芳香多元羧酸配体配合物合成、结构和荧光及可见光光催化性质

论文导读：定。结果表明：与煅烧得到的TiO_2粉体相比，MOFs前驱体颗粒具有较规则的形状，比表面积较大，粒径较小，但是由于带隙能高导致可见光光催化效率较低。尽管煅烧后孔隙坍塌，比表面积下降，但是光催化效率提升，纳米颗粒之间的结合力增强，且掺铁有利于增加结合力，以溶液中分离催化剂颗粒变得容易。关键词：席夫碱论文
摘要：本论文分别采取水热法和溶液法，以芳香多元酸和席夫碱为配体，以稀土离子和钛离子为中心原子，合成了一些新型功能配合物，对这些配合物进行系统的结构表征，发现这些配合物具有新颖的结构和独特的性质。本论文的工作主要有以下三个方面组成。第一部分选取5-磺酸钠间苯二甲酸为第一配体，邻菲啰啉为第二配体，采取溶液法，分别合成了Dy、Tb、Sm单稀土离子配合物以及Gd和Tb双稀土离子配合物，对生成的配合物进行了系统的结构表征，推测了配合物的分子结构简式，测试了配合物的溶液荧光性能并进行比较，结果表明不同稀土离子与相同配体结合形成的配合物的荧光性质不同，其荧光强度由大到小依次为：(Tb+Gd)SmTbDy。异核的“浓缩效应”显著增强稀土配合物的荧光强度。第二部分选取2-氨基苯并噻唑分别与水杨醛、邻位香兰素反应生成席夫碱，采取红外，元素浅析以及单晶X衍射对席夫碱的结构进行表征，并对席夫碱和稀土元素反应所形成配合物的溶液进行了荧光测试，结果表明与配体相比，配合物发射峰蓝移了100nm，配合物的激发和发射光谱的强度显著低于相应配体的激发和发射光谱强度。第三部分选取对苯二甲酸和钛酸四丁酯为原料，采取水热法合成几组掺杂不同比例Fe~(3+)的金属有机框架材料（MOFs），并以合成的几组MOFs为前驱体进行煅烧以制备未掺和掺杂Fe~(3+)的TiO_2，对煅烧前后的多孔材料进行XRD, XPS, SEM, BET, UV-vis等结构表征以及可见光光催化性能测定。结果表明：与煅烧得到的TiO_2粉体相比，MOFs前驱体颗粒具有较规则的形状，比表面积较大，粒径较小，但是由于带隙能高导致可见光光催化效率较低。尽管煅烧后孔隙坍塌，比表面积下降，但是光催化效率提升，纳米颗粒之间的结合力增强，且掺铁有利于增加结合力，以溶液中分离催化剂颗粒变得容易。关键词：席夫碱论文芳香多元酸论文稀土离子论文MOFs论文可见光光催化论文荧光论文
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ABSTRACT6-8
致谢8-14
第一章 前言14-25

1.1 引言14

1.2 羧酸配合物14-18

1.2.1 羧基的配位方式14-15

1.2.2 羧基配位化合物的国内外探讨进展15-18

1.3 席夫碱配合物的探讨进展18-24

1.3.1 席夫碱配合物的探讨近况19-20

1.3.2 席夫碱配合物的运用20-24

1.4 探讨的内容24-25

第二章 5-磺酸钠间苯二甲酸稀土配合物的制备、结构表征及溶液荧光性能探讨25-35

2.1 实验部分25-27

2.

1.1 实验试剂与仪器25-26

2.

1.2 稀土配合物的制备26-27

2.2 5-磺酸钠间苯二甲酸配合物的表征27

2.1 傅里叶变换红外光谱浅析(FT-IR)27

2.2 元素浅析27

2.3 荧光浅析27

2.3 结果与讨论27-34

2.3.1 配合物元素浅析27-28

2.3.2 配合物的红外光谱浅析28-30

2.3.3 稀土配合物的荧光浅析30-34

2.4 本章小结34-35

第三章 席夫碱配体及其稀土配合物的合成、结构表征与荧光性质35-44

3.1 实验部分35-37

3.

1.1 实验试剂与仪器35-36

3.

1.2 2-氨基苯并噻唑希夫碱配体的合成36

3.

1.3 AO-Ligand 席夫碱配合物的合成36-37

3.2 席夫碱配体和配合物的表征37
3.

2.1 傅里叶变换红外光谱浅析(FT-IR)37

3.

2.2 四圆单晶 X 射线衍射37

3.

2.3 元素浅析37

3.

2.4 荧光浅析37

3.3 结果与讨论37-43

3.1 2-氨基苯并噻唑席夫碱配体的元素浅析37

3.2 2-氨基苯并噻唑席夫碱配体的红外光谱浅析37-39

3.3 AO-Ligand 的四圆单晶 X 射线衍射39-42

3.4 AO-Ligand 的荧光光谱42-43

3.5 AO-Ligand 配合物的荧光光谱43

3.4 本章小结43-44

第四章 金属有机框架(MOFs)材料的制备、结构表征及可见光催化性能44-61

4.1 实验部分44-45

4.

1.1 实验试剂与仪器44-45

4.1.2 金属有机框论文导读：探讨464.2.7傅里叶变换红外光谱浅析(FT-IR)46-474.3结果与讨论47-604.3.1XRD的浅析47-484.3.2XPS的浅析48-524.3.3SEM浅析52-544.3.4光催化活性的浅析54-574.3.5BET浅析57-594.3.6UV-vis浅析594.3.7MOFs的红外浅析59-604.4本章小结60-61第五章结论61-62参考文献62-69攻读硕士期间发表论文69-70
架(MOFs)的制备45

4.2 MOFs 的结构表征45-47

4.

2.1 X 射线衍射(XRD)46

4.

2.2 X 射线光电子能谱(XPS)46

4.

2.3 扫描电镜(SEM)46

4.

2.4 比表面积(BET)46

4.

2.5 紫外-可见漫反射光谱浅析(UV-vis)46

4.

2.6 光催化活性的探讨46

4.

2.7 傅里叶变换红外光谱浅析(FT-IR)46-47

4.3 结果与讨论47-60
4.

3.1 XRD 的浅析47-48

4.

3.2 XPS 的浅析48-52

4.

3.3 SEM 浅析52-54

4.

3.4 光催化活性的浅析54-57

4.

3.5 BET 浅析57-59

4.

3.6 UV-vis 浅析59

4.

3.7 MOFs 的红外浅析59-60

4.4 本章小结60-61
第五章 结论61-62
参考文献62-69
攻读硕士期间发表论文69-70