试论氧氟沙星左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星顺序注射分光光度法测定征文

论文导读：氧氟沙星和洛美沙星溶液共存时，溶液立即显示，说明Fe（III）和药物形成了新的络合物。扫描溶液的紫外可见吸收光谱发现，三种络合物的最大吸收波长均位于紫外区，并延伸到可见区，其中Fe（III）洛美沙星络合物在437nm有一个肩峰存在；Fe（III）左氧氟沙星和Fig.1SchematicdiagramofsequentialinjectionsystemFe（III）氧氟沙
1672-3783（2013）04-0436-02
【摘要】 本文基于左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星分别与Fe（III）作用形成络合物的现象，建立了简单、快速测定药物中左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星的顺序注射分光光度新方法。讨论了物理因素和化学因素对方法灵敏度的影响。测定左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星的工作曲线的线性范围均为10～250μg/ml。采用摩尔比法和连续变换法测定络合物的组成，Fe（III）与药物的组成比为1∶2。将方法用于药物中左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星的测定，并与参考方法进行了对照。
【关键词】 顺序注射分析技术； 分光光度法； 左氧氟沙星； 氧氟沙星； 洛美沙星
左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星是三个重要的合成的氟喹诺酮类衍生物，其中左氧氟沙星是氧氟沙星的S（-）异构体，抗菌作用是氧氟沙星的2倍，是R（-）氧氟沙星的8～128倍。上述药物一方面可以抑制革兰阴性菌和革兰阳性菌DNA的旋转，另一方面可以消灭分枝杆菌、支原体和发疹伤寒等的病原体而被广泛应用。已经报道有各种方法用于测定药物、体液和组织中这些药物的含量，其中包括萃取和非萃取分光光度法、高效液相色谱法、荧光分析法、电化学分析法、流动注射化学发光法和毛细管电泳分析法等。上述方法通常会消耗相对多的试剂，并产生大量废液。
顺序注射分析是20世纪90年代产生的新分析技术，属于第二代流动注射分析。顺序注射分析具有简便、节省样品和试剂、宜于进行自动化过程检测等特点。在进行药物分析时，不仅要考虑方法的灵敏度、重现性，而且由于要分析大量的样品，必须考虑分析人员的劳动强度，因此，顺序注射技术在药物分析中的应用越来越多。本文的目的是建立一种简单、自动化的方法用于分析药物中上述组分的含量。根据所研究的药物可以分别与Fe（III）生成络合物，运用顺序注射分析技术结合分光光度检测建立了测定左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星的新方法。
1 实验部分

1.1 仪器与试剂

FIAlab 3500顺序注射分光光度计（美国FIAlab仪器公司）；2.5ml注射泵，8通道选择阀。储存管为200cm×0.5mm，反应管为50cm×0.5mm，其它聚四氟乙烯管均为0.5mm内径。系统由计算机控制，采用FIAlab软件（FIAlab 5.0 E）进行数据采集和处理。USB2000UVVIS分光光度计（美国海洋光纤公司），10mm长的光纤AZ型流通池。
称取1.2055g NH4Fe（SO4）2·12H2O置于0.2ml浓硫酸中加适量水，加热溶解，定容于100ml容量瓶中，即得到0.025mol/L Fe（III）的0.036mol/L的硫酸溶液。取此溶液2.0ml于5.0ml 0.036mol/L的硫酸中，稀释至10ml作为工作液。准确称取适量左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星对照品（中国药品生物制品检定所），分别用3%乙醇溶解并定容于100ml容量瓶中，配制成500μg/ml的标准液。

1.2 实验步骤

采用顺序注射测定左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星的步骤：以50μl/s吸取1700μl水作载流，再以50μl/s分别吸取50μl Fe（III）溶液和200μl标准溶液或样品溶液，以20μl/s推动1000μl样品塞到达检测器，再以30μl/s推出剩余载流清洗流路。在437nm处测定体系的吸光度。
2 结果与讨论
当Fe（III）溶液分别与左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星溶液共存时，溶液立即显示，说明Fe（III）和药物形成了新的络合物。扫描溶液的紫外可见吸收光谱发现，三种络合物的最大吸收波长均位于紫外区，并延伸到可见区， 其中Fe（III）洛美沙星络合物在437nm有一个肩峰存在； Fe（III）左氧氟沙星和 Fig.1 Schematic diagram of sequential injection systemFe（III）氧氟沙星络合物没有明显的肩峰存在。考虑到三种药物分别在络合物的最大吸收波长处存在吸收，产生干扰，本文均在437nm测量体系的吸光度。

2.1 反应管和储存管的影响

考察了内径分别为0.5和0.7mm的储存管对体系灵敏度的影响，结果表明，0.5mm内径的储存管具有更高的灵敏度，故选用2论文导读：
00cm×0.5mm的储存管。与内径为0.7mm的反应管相比，内径为0.5mm的反应管灵敏度更高，因此本实验选用0.5mm的反应管。在24～90cm范围内研究了反应管长度对体系灵敏度的影响。反应管长度在40～70cm内，灵敏度最高且吸光度保持不变，本实验选用50cm的反应管。

2.2 流速的影响

在15～60μl/s范围内考察了流速对体系灵敏度的影响。实验发现，流速慢时反应灵敏度较高。本实验采用流速为20μl/s。

2.3 试剂体积的影响和样品体积的影响

在15～95μl内考察了Fe（III）溶液体积对体系灵敏度的影响，当Fe（III）溶液的体积大于40μl时，体系吸光度达到最大并保持恒定，实验选用吸入50μl Fe（III）溶液。样品体积对检测灵敏度也有影响。随着样品体积的增加，形成了更多络和物，体系吸光度增大。当样品体积大于190μl时，吸光度变源于：如何写论文www.7ctime.com
化缓慢，故本实验选用200μl的样品溶液。

2.4 Fe（III）和硫酸浓度的影响

考察了Fe（III）溶液浓度的影响。随着Fe（III）溶液浓度的增加，反应的灵敏度也随之增大。当Fe（III）溶液浓度大于2.5×10-3mol/L时，吸光度变化缓慢。实验选用Fe（III）溶液浓度为5.0×10-3mol/L。在0.75×10-2～3.25×10-2mol/L内考察了硫酸浓度对体系的影响。硫酸浓度对体系灵敏度几乎没有影响，实验选用2.52×10-2mol/L硫酸溶液。摘自：毕业论文格式设置www.7ctime.com