试述稀土双脒基稀土烃基配合物合成、表征及其催化性能

论文导读：%,73%,70%,64%的产率得到双脒基稀土烃基配合物2YCH2SiMe3(thf)，Ar=2,6-iPr2C6H（33）,Ar=2，6-Me2C6H3（4），2ErCH2SiMe3(thf)Ar=2,6-iPr2C6H3（5），2DyCH2SiMe3(thf),Ar=2,6-iPr2C6H3(6),2SmCH2SiMe3(thf),Ar=2,6-iPr2C6H3(7)。NdCl3(thf)2与两当量的-Li+(Ar=2,6-iPr2C6H3),一当量的LiCH2SiMe3在四氢呋喃中反应3h，正己烷重结晶0o
摘要：原甲酸三乙酯与两当量的芳胺在140oC条件下反应12h，将得到的块状固体碾磨,正己烷洗涤后用甲苯重结晶，分别以58%、51%的产率得到化合物HC(=NAr)(NHAr)，Ar=2,6-iPr2C6H3(1), Ar=2,6-Me2C6H3(2)。在无水、无氧及纯的氩气保护下，利用Schlenk技术，用2当量的化合物1或2与1当量的Ln(CH2SiMe3)3(thf)x（Ln=Y，Er，Dy，X=2、Ln=Sm，X=3）在正己烷中反应3h，将反应液浓缩后过滤，0oC放置重结晶，分别以72%,71%,73%,70%,64%的产率得到双脒基稀土烃基配合物[HC(NAr)2]2YCH2SiMe3(thf)，Ar=2,6-iPr2C6H（33）,Ar=2，6-Me2C6H3（4），[HC(NAr)2]2ErCH2SiMe3(thf)Ar=2,6-iPr2C6H3（5），[HC(NAr)2]2DyCH2SiMe3(thf), Ar=2,6-iPr2C6H3(6),[HC(NAr)2]2SmCH2SiMe3(thf), Ar=2,6-iPr2C6H3(7)。NdCl3(thf)2与两当量的[HC(NAr)2]-Li+(Ar=2,6-iPr2C6H3),一当量的LiCH2SiMe3在四氢呋喃中反应3h，正己烷重结晶0oC放置，以65%的产率得到双脒基稀土烃基配合物[HC(NAr)2]2NdCH2SiMe3(thf)(8),以上化合物均经过X-ray衍射确定其晶体结构。化合物3，4经NMR进一步确认其结构。我们探讨了上面陈述的的双脒基烃基稀土金属化合物与有机硼、烷基铝组成的三组分系统催化异戊二烯聚合，实验结果表明加样顺序，有机硼，烷基铝，金属中心，温度，溶剂对聚合反应都有一定的影响。先加硼试剂后加烷基铝，催化系统的活性较高，但区域选择性不好；相反，先加烷基铝后加硼试剂，催化系统的活性虽然有所降低，但是具有很高的区域选择性(1,4-≥99%)。可见烷基铝和硼试剂的加样顺序对三组分催化系统的催化活性以及聚合物的微观结构起到了决定性的影响。关键词：脒论文稀土烃基化合物论文催化论文异戊二烯论文聚合论文
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Abstract7-8
化合物一览表8-9
第一部分 前言9-28
第二部分 实验部分28-32
第三部分 结果与讨论32-54
第四部分 全文总结54-55
参考文献55-60
致谢60-61
发表的论文61-62
附录62-67