试论解吸DCBI-MS法快速筛查保健食品和中成药中违禁药物

论文导读：
摘要：目前,对保健食品和中成药中违禁药物进行检测多依靠液相色谱、高效液相色谱-质谱联用法等,这些办法测定前需对样品进行前处理,耗时较长,在实际大批量商品筛选时不可操作。敞开式离子化技术成为质谱技术的探讨热点和前沿领域,此技术可在无需样品预处理的条件下对复杂基体样品中的痕量待测物进行直接离子化,极大的提升了质谱分析的效率。本论文从市场上常见的保健食品和中成药对探讨对象,使用实验室自行研制的解吸附电晕束离子化技术对其中可能添加的违禁药物进行快速检测,并探讨了快速初筛历程中的基质效应。其主要内容如下：1.综述保健食品和中成药中违禁药物的添加近况从及对消费者造成的危害。通过与常用的违禁药物检测办法对比,探讨常压直接离子化技术在违禁药物检测领域具有的优势。2.在优化的实验条件下,使用解吸附电晕束离子源(DCBI)结合离子阱质谱快速检测了3个磷酸二酯酶5(PDE5)抑制剂伐地那非、西地那非、他达拉非。采取一级质谱筛选,二级质谱确证,对样品中非法添加物进行定性鉴别；通过二级特点碎片离子进行半定量分析,与传统高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)检测法作比较,探讨了3个PDE5抑制剂的二级质谱裂解规律。实现了分析速度快、样品用量少、无需利用其他化学试剂、无污染的检测。3.在优化的实验条件下,建立了DCBI-MS法快速检测9种β2-受体激动剂。使用一级质谱筛选,二级质谱确证,对样品中非法添加物进行定性鉴别；并通过二级特点碎片离子进行半定量分析。本办法无需复杂的前处理历程,简便、快速、灵敏度高,可用于止咳平喘类药物中β2-受体激动剂违禁添加的快速定性及半定量检测。4.从市场上常见违禁添加的抗疲劳保健食品为探讨对象,选取不同剂型的空白样品(片剂,丸剂,胶囊,合剂,酒剂,糖浆,口服液),通过空白加标法测定基质对3个PDE5抑制剂伐地那非、西地那非、他达拉非的检测限及半定量分析的影响。此探讨结果为DCBI-MS法测定不同剂型不同辅料中其他目标物的前处理历程的必要性提供了参考依据。关键词：解吸附电晕束离子化论文离子阱质谱论文保健食品和中成药论文违禁药物论文快速检测论文
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AB论文导读：质谱法快速筛选保健食品中非法添加的PDE5抑制剂20-322.1前言20-212.2实验部分21-222.2.1仪器与试剂212.2.2实验条件21-222.2.3标准溶液的制备222.2.4样品处理222.3结果与讨论22-312.3.1DCBI-MS法质谱条件的优化22-242.3.2DCBI-MS法快速检测24-252.3.3DCBI-MS二级质谱扫描确证与半定量分析25-282.3.4HPLC-UV检测法
STRACT5-8
目录8-11
第一章 绪论11-20

1.1 引言11

1.2 保健食品和中成药概述11-13

1.2.1 保健食品概述11-12

1.2.2 中成药概述12-13

1.3 保健食品和中成药中违禁药物添加状况13-14

1.4 保健食品和中成药中违禁药物添加特征14-15

1.5 保健食品和中成药中违禁药物检测办法15-17

1.5.1 薄层色潜法(Thin layer chromatography,TLC)15
1.5.2 毛细管电泳法(Capillary electrophoresis,CE)15-16
1.5.3 高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)16

1.5.4 色谱-质谱联用法16-17

1.6 新型常压直接离子化质谱的进展17-18

1.7 DCBI-MS法在保健食品和中成药中违禁药物分析中的优势18-19

1.8 探讨解DCBI-MS法分析保健食品和中成药中违禁药物基质效应的必要性19

1.9 论文选题作用19-20

第二章 解吸附电晕束电离质谱法快速筛选保健食品中非法添加的PDE5抑制剂20-32

2.1 前言20-21

2.2 实验部分21-22

2.1 仪器与试剂21

2.2 实验条件21-22

2.3 标准溶液的制备22

2.4 样品处理22

2.3 结果与讨论22-31

2.3.1 DCBI-MS法质谱条件的优化22-24

2.3.2 DCBI-MS法快速检测24-25

2.3.3 DCBI-MS二级质谱扫描确证与半定量分析25-28

2.3.4 HPLC-UV检测法准确定量28-29

2.3.5 样品检测29-31

2.3.6 DCBI-MS办法展望31

2.4 结论31-32

第三章 DCBI-MS法快速检测保健食品和中成药中违禁添加的β2-受体激动剂32-43

3.1 前言32

3.2 实验部分32-34

3.

2.1 仪器与试剂32-34

3.

2.2 实验条件34

3.

2.3 标准溶液的制备34

3.

2.4 样品进样模式34

3.3 结果与讨论34-42

3.1 实验条件的优化34-36

3.2 DCBI-MS快速检测36-40

3.3 DCBI-MS半定量分析40-42

3.4 实际样品检测42

3.4 结论42-43

第四章 解吸附电晕束电离质谱法快速检测保健食品和中成药中违禁药物历程中的基质效应探讨4论文导读：MS法半定量分析的影响48-514.4结论51-52结语52-53参考文献53-59附录一攻读学位期间发表的相关论文59-60致谢60-61上一页123
3-52

4.1 前言43-44

4.2 实验部分44-45

4.

2.1 仪器与试剂44

4.

2.2 标准溶液的配制44-45

4.

2.3 样品处理45

4.3 结果与讨论45-51
4.

3.1 DCBI-MS法检测不同剂型空白样品45-46

4.

3.2 基质对DCBI-MS法定性分析的影响46-48

4.

3.3 基质对DCBI-MS法半定量分析的影响48-51

4.4 结论51-52
结语52-53
参考文献53-59
附录

一、攻读学位期间发表的相关论文59-60

致谢60-61