试议文冠果文冠果种仁油制备生物柴油技术

论文导读：
摘要：本论文充分使用地区资源优势，从赤峰市阿鲁科尔沁旗的文冠果和内蒙古杭锦旗境内杭锦2#土为原料，对文冠果种仁油制备生物柴油的技术进行了探讨，其主要的探讨内容如下：1、从文冠果种仁为原料，探讨了不同的提取溶剂和不同的提取办法对文冠果种仁油的提取效率，确定了适宜的提取溶剂和提取办法，并对文冠果种仁油的主要理化性质进行了测定，得到了从下结论。(1)适宜的提取溶剂为石油醚(沸程60℃-90℃)；(2)从石油醚(沸程60℃-90℃)为提取剂，确定了较为适宜的提取办法为超声波辅助提取法，并采取中心复合(CCD)试验设计法进行优化试验，运用Design expert软件对试验结果进行回归分析，获得了数学模型；在所选试验区域内，最佳提取工艺条件为：提取温度为65℃，提取时间为50min，液料比为9:1，在该条件下文冠果种仁的出油率为62.56%。(3)测定文冠果种仁油的相对密度为0.8459g/cm3，酸值为0.626gKOH/g，皂化值为162.0gKOH/g，平均分子量为1042.92g/mol。2、从精制的文冠果种仁油为原料，从氢氧化钠为催化剂采取均相碱催化法催化制备生物柴油，并采取中心复合(CCD)试验设计安排优化试验，运用Design expert软件对试验结果进行回归分析，同时对其产物进行了定性和定量的分析，得到了从下结论。(1)通过对试验结果的拟合分析，获得了数学模型；在所选试验区域内，最佳制备工艺条件为：醇油摩尔比为7:1，反应温度为62℃，催化剂用量油重的0.9%，在该条件下生物柴油得率为89.05%。(2)通过气相色谱检测，确定文冠果油基生物柴油的主要成分为软脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯和芥酸甲酯。(3)建立了从硬脂酸甲酯为内标物测定文冠果油基生物柴油中脂肪酸甲酯含量的内标法，测得最佳工艺条件下文冠果油基生物柴油中脂肪酸甲酯的总含量为99.33%。3、从杭锦2#土为原料，采取硫酸活化的模式制备活性白土，并采取溶胶-凝胶法制备SO2-4/SnO2—杭锦2#土固体酸催化剂，通过BET、FT-IR、XRD、TG、SEM对催化剂进行表征，得到了从下结论。(1)适宜的活化条件为：H2SO4的浓度为3.0mol/L，活化温度为90℃，液固比为5:1，经对胡麻油进行脱色试验，可从确定其具有较强的吸附性，可从用于SO2-4/SnO2—杭锦2#土固体酸催化剂的制备。(2) SO2-#4/SnO2—杭锦2土固体酸催化剂的制备条件为：SnCl4溶液的浓度为0.4mol/L，H2SO4溶液的浸渍浓度为3.0mol/L，焙烧温度为350℃。4、从文冠果种仁为原料、石油醚(沸程60℃-90℃)为提取剂、甲醇为合成剂，分别从NaOH和自制的SO2-4/SnO2—杭锦2#土固体酸为催化剂，重点探讨了文冠果种仁一步法制取生物柴油的工艺，采取中心复合(CCD)试验设计安排优化试验，运用Design expert软件对试验结果进行回归分析，得到了从下结论。(1)通过对试验结果的拟合分析，获得了从NaOH为催化剂时的数学模型；在所选试验区域内，最佳制取工艺为：提取/反应温度为77℃，石油醚用量为6:1(mL/g)，甲醇用量为文冠果种仁质量的12%(mL/g)，NaOH用量为文冠果种仁质量的0.3%(质量比)，在该条件下生物柴油得率为65.58%。(2)通过对试验结果的拟合分析，获得了自制的SO2-4/SnO2—杭锦2#土固体酸为催化剂时的数学模型；在所选试验区域内，最佳制取工艺为：提取/反应温度为81℃，石油醚用量为4:1(mL/g)，甲醇用量为文冠果种仁质量的12%(mL/g)，催化剂用量为文冠果种仁质量的0.7%(质量比)，在该条件下生物柴油得率为90.67%。(3)由试验结果分析可知，采取自制的SO2-4/SnO2—杭锦2#土固体酸催化剂一步法更适宜催化文冠果种仁制取生物柴油，由此，该办法具有很大的探讨潜力的。5、采取气相色谱法和红外光谱法对一步法制取的产物进行了定性和定量的分析，并采取相应的国标办法对一步法制取的文冠果油基生物柴油的基本理化性能进行了测定，得到了从下结论。(1)通过气相色谱和红外光谱分析，确定一步法制取的产物为多种脂肪酸甲酯的混合物，且主要由软脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯和芥酸甲酯组成。(2)通过对一步法制取的文冠果论文导读：选择342.6.2索氏提取法结果分析34-372.6.3微波辅助提取法结果分析37-382.6.4超声波辅助提取法的结果分析38-442.6.5文冠果种仁油性质测定结果分析442.7小结44-463文冠果种仁油制备生物柴油工艺及脂肪酸甲酯含量的测定46-593.1试验材料、试剂与仪器463.

1.1试验材料463.2试验试剂与仪器463.2生物柴油制备工艺及流程

油基生物柴油的基本理化性能测定结果分析可知，其主要性能指标完全符合我国0#柴油标准，与德国生物柴油标准非常接近，认为其可从替代石化柴油，可从为将来的能源供应提供一条有效途径。关键词：生物柴油论文文冠果论文一步法论文杭锦2#土论文固体酸论文提取效率论文工艺优化论文
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Abstract5-15
1 引言15-29

1.1 探讨背景与课题的提出15

1.2 生物柴油的原料从及文冠果15-17

1.3 生物柴油的探讨发展17-27

1.3.1 生物柴油产业进展近况17-20

1.3.2 生物柴油生产技术及工艺的探讨近况20-25

1.3.3 SO_4~(2-)/M_xO_y类催化剂的探讨近况25-27

1.4 课题来源27

1.5 探讨的主要内容27-28

1.6 创新之处28-29

2 文冠果种仁油的提取及理化性质的测定与分析29-46

2.1 试验材料、试剂与仪器29-30

2.

1.1 试验材料29

2.

1.2 试验试剂与仪器29-30

2.2 提取剂的选择30

2.3 文冠果种仁油的提取工艺流程和提取率的计算30

2.3.1 提取工艺流程30

2.3.2 文冠果种仁油提取率的计算30

2.4 文冠果种仁油的提取办法和试验设计30-32

2.4.1 索氏提取法30-31

2.4.2 微波辅助提取办法31

2.4.3 超声波辅助提取法31-32

2.5 文冠果种仁油性质的测定32-34

2.5.1 文冠果种仁油的密度测定33

2.5.2 文冠果种仁油的酸值测定33

2.5.3 文冠果种仁油的皂化值测定33-34

2.5.4 文冠果种仁油平均分子量的测定34

2.6 试验结果与分析34-44

2.6.1 溶剂选择34

2.6.2 索氏提取法结果分析34-37

2.6.3 微波辅助提取法结果分析37-38

2.6.4 超声波辅助提取法的结果分析38-44

2.6.5 文冠果种仁油性质测定结果分析44

2.7 小结44-46

3 文冠果种仁油制备生物柴油工艺及脂肪酸甲酯含量的测定46-59

3.1 试验材料、试剂与仪器46

3.

1.1 试验材料46

3.

1.2 试验试剂与仪器46

3.2 生物柴油制备工艺及流程46-47
3.

2.1 生物柴油制备工艺46-47

3.

2.2 生物柴油的精制47

3.

2.3 生物柴油的工艺流程47

3.

2.4 生物柴油得率的计算47

3.3 文冠果种仁油制备生物柴油的工艺优化47-48

3.1 单因素试验47-48

3.3.2 中心复合 CCD(central composite desig)试验设计48

3.4 生物柴油中脂肪酸甲酯含量的测定48-49

3.4.1 气相色谱条件从及生物柴油成分定性分析48

3.4.2 标准工作曲线的建立48-49

3.4.3 生物柴油中脂肪酸甲酯含量的计算49

3.5 试验结果与分析49-58

3.5.1 文冠果种仁油制备生物柴油的工艺优化结果分析49-55

3.5.2 生物柴油中脂肪酸甲酯含量测定的结果分析55-58

3.6 小结58-59

4 SO_4~(2-)/SnO_2—杭锦 2#土固体酸催化剂的制备及表征59-72

4.1 试验材料、试剂与仪器59-60

4.

1.1 试验材料59

4.

1.2 试验试剂与仪器59-60

4.2 杭锦 2#土的活化60
4.

2.1 杭锦 2#土的活化办法60

4.

2.2 杭锦 2#土活化效果试验60

4.3 固体酸催化剂的制备从及催化活性试验60-61
4.

3.1 固体酸催化剂的制备60

4.

3.2 固体酸催化剂的焙烧60

4.

3.3 固体酸催化剂的催化活性评价60-61

4.

3.4 固体酸催化剂制备条件的选择61

4.4 固体酸催化剂的表征61

4.1 催化剂比表面积(BET)测定61

4.2 催化剂红外光谱(FTIR)测定61

4.3 催化剂 X 射线多晶衍射(XRD)测定61

4.4 催化剂热重分析(TG)分析61

4.5 催化剂扫描电子显微镜(SEM)测定61

4.5 试验结果与分析61-71

4.5.1 杭锦 2#土活化结果分析61-64

4.5.2 固体酸催化剂制备条件的试验结果分析64-65

4.5.3 催化剂表征结果分析65论文导读：73-745.3均相碱催化一步法制备生物柴油的工艺74-755.3.1均相碱催化一步法制备生物柴油的操作办法745.3.2均相碱催化一步法制备生物柴油的单因素试验745.3.3均相碱催化一步法制备生物柴油的中心复合(CCD)试验设计74-755.4固体酸催化一步法制备生物柴油的工艺75-765.4.1固体酸催化一步法制备生物柴油的操作办法755.4.2固
-71

4.6 小结71-72

5 文冠果种仁油一步法制备生物柴油的工艺优化72-97

5.1 试验材料、试剂与仪器72

5.

1.1 试验材料72

5.

1.2 试验试剂与仪器72

5.2 一步法合成生物柴油的原理、办法与工艺流程72-74
5.

2.1 一步法合成生物柴油的原理与办法72-73

5.

2.2 生物柴油的精制及得率的计算73

5.

2.3 一步法制备生物柴油的工艺流程73-74

5.3 均相碱催化一步法制备生物柴油的工艺74-75
5.

3.1 均相碱催化一步法制备生物柴油的操作办法74

5.

3.2 均相碱催化一步法制备生物柴油的单因素试验74

5.

3.3 均相碱催化一步法制备生物柴油的中心复合(CCD)试验设计74-75

5.4 固体酸催化一步法制备生物柴油的工艺75-76
5.

4.1 固体酸催化一步法制备生物柴油的操作办法75

5.

4.2 固体酸催化一步法制备生物柴油的单因素试验75

5.

4.3 固体酸催化一步法制备生物柴油的中心复合(CCD)试验设计75-76

5.5 试验结果与分析76-95

5.1 均相碱催化一步法制备生物柴油工艺结果分析76-85

5.2 固体酸催化一步法制备生物柴油工艺结果分析85-95

5.6 试验结果讨论95-96

5.7 小结96-97

6 文冠果种仁油生物柴油性能的测定97-104

6.1 试验材料、试剂与仪器97

6.

1.1 试验材料97

6.

1.2 试验试剂与仪器97

6.2 文冠果油基生物柴油性能指标的检测办法97

6.3 文冠果油基生物柴油成分及性能指标的检测97-99

6.

3.1 文冠果油基生物柴油成分的检测97

6.

3.2 文冠果油基生物柴油性能指标的检测97-99

6.4 试验结果分析99-103
6.

4.1 文冠果油基生物柴油成分检测结果分析99-102

6.

4.2 文冠果油基生物柴油性能指标的测定结果分析102-103

6.5 小结103-104
7 结论与展望104-107

7.1 结论104-106

7.2 探讨展望106-107

致谢107-108
参考文献108-116
作者介绍116