简析厚朴厚朴饮片级别与重金属及农药残留指标联系

论文导读：
摘要：厚朴为木兰科植物厚朴Magnopa officinaps Rehd. et Wils.或凹叶厚朴Magnopa officinaps Rehd.et Wils. var.biloba Rehd. et Wils.的干燥干皮、枝皮或根皮,是一种临床常用的芳香化湿中药，具有抗菌、消炎、抗病毒、抗胃溃疡、抗氧化等意义。通过查阅文献和市场调研发现厚朴药材有等级划分标准，而厚朴饮片无分级标准。传统作用上对中药饮片质量优劣好坏的判断办法大多数是根据饮片的外形大小、色泽、断面、水分及杂质等来进行判定，这种质评办法由于人为因素往往使其缺乏一定的客观性。而现代科学办法则以有效成分含量、特点指纹图谱、有害物质（重金属、农药残留等）限量等这些量化指标，来综合评价中药饮片质量，以而为实行饮片的分级管理和合理安全运用提供一定的参考依据[1]。现代对饮片质量优劣多是以其临床疗效角度来进行评价，往往忽视了以中药材加工制成饮片中残留的有害物质（重金属、农药），它们不易随人体排除而残留在人体内，当积累到一定量时会对人体健康有极大危害，严重阻碍了中药饮片临床用药的安全性。本探讨从厚朴药材传统中等级划分标准为依据，选取优质的道地产区湖北恩施和四川都江堰和市场流通广泛的主产区陕西安康的厚朴药材的干皮为原料，并自行在经GMP认证的武汉刘天保药厂炮制加工制成规格为净厚朴饮片及姜厚朴饮片作为探讨所用的样品，从2010版中国药典对重金属及农药残留规定的检测办法为主要依据，并结合国内外有害物质限量标准，以用药安全性角度（有害物质限量）来探析厚朴饮片规格等级标准制定的方向。为此本探讨做了从下探讨内容：1.采取比色法和砷斑法对不同产地规格等级的厚朴药材及饮片进行定性分析，结果发现规格等级高药材及饮片中重金属及砷盐较规格等级低的要高，药材均高于饮片。2.采取微波消解法对样品进行前处理，用原子吸收分光光度法，分别测定不同产地级别的药材及饮片中重金属铅、镉、铜、砷、汞，道地产区湖北恩施、四川都江堰及主产区陕西安康厚朴药材中铅的含量均超过2010版中国药典一部中铅含量的限定（≤5μg/g），药材及饮片中镉、砷、汞、铜的含量均符合规定且均低于原药材且均不超过国外最低限量；由级别高的厚朴药材加工制成的饮片中重金属元素含量普遍较等级低的要高，姜制较净制饮片中重金属含量有一定的增多。

3.采取GC-ECD法分别对不同产地级别的药材论文导读：

及饮片中9种有机氯农药进行测定，总六六六(BHC)中四种异构体只有β-BHC和δ-BHC被检测出，总滴滴涕(DDT)四种异构体及五硝基氯苯(PCNB)均未检测出。总六六六的含量符合适用于药材及饮片的有机氯限量标准如2010版《中国药典》对甘草、黄芪两种药材规定（≤0.2μg/g）和《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》对药用植物原料、饮片、提取物极为制剂规定（≤0.1μg/g），均低于国外标准要求；由级别高的厚朴药材加工制成的饮片中总六六六不一定较等级低的残留量低，姜制较净制饮片中残留量反而有略微的减少。关键词：规格等级论文厚朴饮片论文重金属论文有机氯农药论文
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摘要6-8
Abstract8-11
前言11-12
第一章 厚朴药材及饮片探讨概述12-21

1.概述12-15

1.1 厚朴药材基源及性状调查12

1.2 道地沿革及分布状况调查12-13

1.3 厚朴药材分级标准13-15

1.4 厚朴饮片规格的调查15

2.中药中重金属限量制约情况15-17

2.1 中国药典重金属标准15

2.2 不同国家地区间中草药重金属限量标准15-17

3.中药中农药残留限量制约情况17-19

3.1 中药中农药残留限量标准17-19

4.探讨内容19-21

4.1 探讨作用19

4.2 探讨办法19-21

第二章 不同规格等级厚朴药材及饮片中重金属及砷盐测定21-28

1.试剂与试药21

2.实验内容21-26

2.1 砷盐检测21-23

2.

1.1 标准砷溶液的制备21

2.

1.2 测定办法21-22

2.

1.3 标准砷斑的制备22

2.

1.4 供试品制备22-23

2.2 重金属检测23-26

2.1 标准铅溶液的制备23-24

2.2 供试品溶液制备24-25

2.3 标准铅溶液对照25-26

3.结果与讨论26-28

第三章 微波消解-原子吸收法分析不同规格等级厚朴饮片中 5 种有害重金属元素含量28-41

1.仪器与试药28

2.实验内容28-32

2.1 仪器测定办法28-30

2.2 玻璃器皿处理30

2.3 供试品溶液的制备30

2.3.1 供试品储备液30

2.3.2 铅、镉、铜测定液30

2.3.3 砷论文导读：压力的选择323.1.2消解时间的选择32-333.1.3消解试剂的选择及用量333.1.4样品粉碎粒度的影响33-343.1.5放置过夜与否对测定结果的影响343.1.6微波消解程序条件确定343.2石墨炉原子吸收条件摸索34-383.2.1干燥历程的优化353.2.2灰化历程的优化35-373.2.3原子化历程的优化373.2.4净化历程的优化373.2.5石墨炉条件确
测定液30

2.3.4 汞测定液30

2.4 对照品储备溶液的制备30-31

2.5 标准曲线的制备31-32

2.5.1 铜标准曲线的制备31

2.5.2 铅标准曲线的制备31

2.5.3 镉标准曲线的制备31

2.5.4 砷标准曲线的制备31

2.5.5 汞标准曲线的制备31-32

3.结果与讨论32-41

3.1 微波消解条件摸索32-34

3.

1.1 消解压力的选择32

3.

1.2 消解时间的选择32-33

3.

1.3 消解试剂的选择及用量33

3.

1.4 样品粉碎粒度的影响33-34

3.

1.5 放置过夜与否对测定结果的影响34

3.

1.6 微波消解程序条件确定34

3.2 石墨炉原子吸收条件摸索34-38
3.

2.1 干燥历程的优化35

3.

2.2 灰化历程的优化35-37

3.

2.3 原子化历程的优化37

3.

2.4 净化历程的优化37

3.

2.5 石墨炉条件确定37-38

3.3 办法学考察38-39

3.1 精密度实验38

3.2 办法检出限38

3.3 重现性实验38

3.4 加样回收率实验38-39

3.4 样品测定结果39

3.5 讨论39-41

第四章 GC-ECD 法测定不同规格等级厚朴药材及饮片中有机氯农药残留含量41-50

1.仪器及试药41-42

2.实验内容42-43

2.1 测定办法42

2.2 对照品储备液的制备42

2.3 混合对照品储备液的制备42-43

2.4 混合对照品溶液的制备43

2.5 供试品溶液制备43

3.结果与讨论43-50

3.1 色谱条件的选择43-44

3.2 色谱柱的选择44-46

3.3 净化条件的选择46

3.4 标准曲线制备46

3.5 样品测定结果46-48

3.6 加样回收实验48

3.7 讨论分析48-50

结语与创新50-51
附录 文献综述51-70

1.1 概述51

1.2 重金属危害及来源51-53

1.3 中药中重金属分析探讨发展53-61

1.4 中药材中有机氯农药的危害及来源61-65

参考文献65-70
攻读硕士学位期间发表论文状况70
主要参与科研项目70-71
致谢71