探索测定维生素C注射液质量安全技巧

论文导读：讨，将用LC-MS/MS对其进行探究。

2.样品中的123下一页

摘要：目的：本课题通过对维生素C注射液含量测定办法的优化，颜色变化及有关物质的探讨，以而将现行药典的不完善之处进行改善，并开展维生素C注射液质量安全标准探讨,旨在确立简单快捷的维生素C注射液有关物质安检标准的办法和找出维生素C注射液易变黄的根本理由。最终建立对比完善的质量制约标准，为临床安全用药提供有力保证。本项实验探讨内容：1.维生素C注射液有关物质初步探讨。①.维生素C注射液有关物质检测办法的建立，Waters e2695：Inertsil氨基柱，流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液－乙腈（30：70），检测波长210nm，流速1.0ml/min，柱温30℃，进样10μl。②.维生素C注射液有关物质与颜色变化相关性的探讨，测定办法取Ⅰ厂维生素C注射液，分别进行空气暴露，与维生素C注射液标准比色液号进行比较，制成1—7号不同的色号系。每暴露一个色号，分别用UV500紫外可见分光光度仪和waters e2695高效液相仪测定其吸光度和有关物质。2.维生素C注射液有色物质结构的探索探讨。①.流动相：醋酸铵（0.01mol/L，用氨水调节pH值至6.8）—乙腈（24:76）；检测波长：紫外检测器210nm.，柱温：30℃;流速：1.0ml/min。②.维生素C注射液有关物质LC-MS/MS条件摸索：采取Venusil Hipc色谱柱（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：0.01mol/L乙酸铵-乙腈（60:40），流速：0.4mL/min，进样量：20μl3.维生素C注射液含量测定办法的优化，采取Phenomenex luna-NH2分析柱（4.6mm×250mm，5μm），流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液－乙腈（30：70），检测波长266nm，流速1.0ml/min，柱温30℃，进样10μl的办法对维生素C注射液含量进行测定，并与传统的碘滴定法进行对比。4.维生素C注射液药典办法的补充与倡议①.有关物质的检测和规定。a.总杂和单个最大杂质的限定b.维生素C注射液有关物质检测.②.维生素C注射液含量测定办法的优化结果：1.①.总杂含量不得超过1.0%限度，单个最大杂质不得过0.3%限度。②.找到了6.6min处有随维生素C注射液颜色的加深而增多的物质，此为维生素C注射液变黄的主要理由,为对其做进一步探讨，将用LC-MS/MS对其进行探究。2.样品中的论文导读：
杂质能被很好检出，各杂质与主峰间的分离度良好，用该办法得出该物质为维生素Ｃ极为降解产物形成的较大分子物质。3.HPLC法测出的维生素C注射液含量比碘滴定法测出的含量平均低1%，其次为了确保安全，某些样品均应按不合格处理，但是碘滴定法却在合格的范围，故倡议采取高效液相法来替代传统的碘滴定法来测定维生素C注射液含量。4.①a.倡议的总杂质量不得过1.0%的限度及单个最大杂质限度不得过0.3%。b.倡议吸光度不得过0.03.②用高效液相法替代传统的碘滴定法关键词：维生素C论文质量标准论文有关物质论文含量测定论文
本论文由www.7ctime.com,需要可从关系人员哦。摘要6-8
Abstract8-11
缩略词表11-12
前言12-15
第一部分 维生素 C 注射液有关物质极为颜色变化的分析探讨15-47

1. 维生素 C 注射液有关物质检测办法的建立15-27

1.1 仪器与试药15

1.1 仪器15

1.2 试药15

1.2 办法与结果15-27

1.2. 色谱条件15-16

1.2.2 测定办法16

1.2.3 办法学验证16-27

1.3 讨论27

2. 不同厂家维生素 C 注射液有关物质的对比探讨27-36

2.1 维生素 C 注射液杂质含量，颜色，吸光度的联系探讨27-30

2.

1.1 仪器与试药27-28

2.

1.2 办法与结果28-30

2.

1.3 讨论30

2.2 各个厂家总杂与单个最大杂质的测定30-36

2.1 仪器与试药30-31

2.2 办法与结果31-35

2.3 讨论35-36

3. 维生素 C 注射液有关物质与颜色变化相关性的探讨36-40

3.1 仪器与试药36

3.

1.1 仪器36

3.

1.2 试药36

3.2 办法与结果36-39
3.

2.1 色谱条件36

3.

2.2 测定办法36-37

3.

2.3 测定结果37-39

3.3 讨论39-40

4. 维生素 C 注射液有色物质结构的探索探讨40-47

4.1 仪器与试药40-41

4.

1.1 仪器40

4.

1.2 试药40-41

4.2 办法与结果41-45
4.

2.1 色谱条件41

4.

2.2 专属性实验41-42

4.

2.3 检测限42-43

4.

2.4 稳定性试验43

4.2.5论文导读：定结果53-553.HPLC法与碘滴定法的对比与讨论55-583.1HPLC法与碘滴定法的对比55-563.2讨论56-58第三部分维生素C注射液药典办法的补充与倡议58-611.有关物质的检测和规定58-591.1总杂和单个最大杂质的限定581.2吸光度的规定581.3吸光度法制约外观颜色的办法与讨论58-592.维生素C注射液含量测定办法的优化59-61
重复性试验43
4.

2.6 样品中杂质的检查43-44

4.

2.7 维生素 C 注射液有色杂质结构推断44-45

4.3 讨论45-47
第二部分 维生素 C 注射液含量测定办法优化47-58

1. 维生素 C 注射液含量测定（HPLC 法）47-52

1.1 仪器与试药47

1.1 仪器47

1.2 试药47

1.2 办法与结果47-52

1.2.1 色谱条件47-48

1.2.2 测定办法的建立48-51

1.2.3 测定结果51-52

2. 维生素 C 注射液含量测定（碘滴定法）52-55

2.1 仪器与试药52-53

2.

1.1 仪器52-53

2.

1.2 试药53

2.2 办法与结果53-55

2.1 测定办法53

2.2 测定结果53-55

3. HPLC 法与碘滴定法的对比与讨论55-58

3.1 HPLC 法与碘滴定法的对比55-56

3.2 讨论56-58

第三部分 维生素 C 注射液药典办法的补充与倡议58-61

1. 有关物质的检测和规定58-59

1.1 总杂和单个最大杂质的限定58

1.2 吸光度的规定58

1.3 吸光度法制约外观颜色的办法与讨论58-59

2. 维生素 C 注射液含量测定办法的优化59-61

2.1 维生素 C 注射液含量测定准确的重要量59-60

2.2 人民用药安全的重要量60

2.3 倡议用高效液相法替代碘滴定法60-61

讨论61-62
结语62-63
文献综述63-77
参考文献74-77
附录 177-78
附录 278-80
致谢80