探讨管柱啤酒中四种老化味物质提取及策略

论文导读：,空气流量380mL-min-1,进样口温度280℃,检测器温度320℃,进样体积1μL,不分流进样。在最佳实验条件下,各组分工作曲线的线性相联系数为0.9994-0.9999,检出限为0.01-0.06μg·mL-1(S/N=3),样品加标平均回收率为81.7%-107%,相对标准偏差为3.2%-8.5%。该策略实现了11min内对啤酒中5-羟糠醛、糠醛、苯乙醛和反-2-壬烯醛的同时
摘要：啤酒是一种发酵饮料,营养丰富,是人们生活中不可或缺的食品之一。现代社会,人们对食品质量要求越来越高,啤酒风味是评价啤酒品质的一个重要指标。啤酒在生产、贮存与运输历程中,风味不断发生变化,逐渐产生一些令人不愉快的劣味,俗称“老化味”。不同类型的啤酒,老化的途径和速率不同,所产生的老化味也不完全一样。对老化味物质含量的检测,可以有效的评价啤酒老化的程度,进而对啤酒品质进行监控。由此建立啤酒中老化味物质的浅析策略是非常重要的。本项探讨建立了同时测定啤酒中四种主要老化味物质的高效液相色谱法。考察了流动相组成及配比、流速、检测波长、柱温和进样量等对四种组分分离与检测的影响,确定了最佳色谱条件：Platisil C18色谱柱,用甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL-min-1,柱温30℃,采取时间程序最大吸收波长检测,进样量10μL。在最佳实验条件下,各组分工作曲线的线性相联系数为0.9996-0.9999,线性范围≥103,检出限为0.002～0.003μg·mL-1(S/N=3),样品加标平均回收率为87.1%-108%,相对标准偏差为2.6%-5.5%。该策略实现了30min内对啤酒中5-羟糠醛、糠醛、苯乙醛和反-2-壬烯醛的同时检测。本项探讨同时建立了毛细管柱气相色谱法同时测定啤酒中四种主要老化味物质的策略。考察了柱温、载气流速、氢气流速、进样口温度、检测器温度、进样方式等因素对四种组分分离与检测的影响,确定了最佳色谱条件：HP-5MS毛细管柱,采取程序升温方式,以氮气为载气,载气流量5.4mL-min-1,氢气流量37.7mL-min-1,空气流量380mL-min-1,进样口温度280℃,检测器温度320℃,进样体积1μL,不分流进样。在最佳实验条件下,各组分工作曲线的线性相联系数为0.9994-0.9999,检出限为0.01-0.06μg·mL-1(S/N=3),样品加标平均回收率为81.7%-107%,相对标准偏差为3.2%-8.5%。该策略实现了11min内对啤酒中5-羟糠醛、糠醛、苯乙醛和反-2-壬烯醛的同时测定。为了有效的提取啤酒样品中四种待测目标化合物、并达到净化除杂的目的。本探讨对啤酒中四种老化味物质的提取策略进行了系统探讨。通过实验确定,采取液液萃取法同时提取样品中四种老化味物质,并确定了最佳前处理条件：以乙腈-乙酸乙酯为萃取溶剂,乙腈与乙酸乙酯的体积百分比为20%,挥发温度40℃,挥发程度为近干(40℃挥发3h),NaCl用量为10%(20mL样品加盐2.0g),萃取时间5min;样品用量20mL,萃取剂用量10mL,萃取次数1次。用所确定的策略对四种老化味物质的提取效率均达到60%以上,同时对四种组分实现了6.0～17.2倍的富集。探讨结果表明,高效液相色谱法灵敏度高、浅析效能好,毛细管柱气相色谱法操作简单、浅析速度快、成本较低,两种策略均适用于啤酒中5-羟糠醛、糠醛、苯乙醛和反-2-壬烯醛四种主要老化味物质的同时测定。关键词：啤酒论文老化味物质论文液-液萃取论文高效液相色谱法论文毛细管柱气相色谱法论文
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Abstract7-13
第一章 绪论13-23

1.1 发酵食品13

1.2 啤酒13-15

1.2.1 啤酒的生产工艺14-15

1.2.2 啤酒风味15

1.3 老化味物质15-17

1.3.1 5-羟糠醛15-16

1.3.2 糠醛16

1.3.3 苯乙醛16

1.3.4 反-2-壬烯醛16-17

1.4 老化味物质的形成机理及途径17-18

1.4.1 形成机理17

1.4.2 形成途径17-18

1.5 老化味物质的浅析近况18-21

1.5.1 TBA值法18

1.5.2 气相色谱-质谱联用法18-20

1.5.3 高效液相色谱法20-21

1.5.4 其他浅析策略21

1.6 本探讨的背景、目的与作用21-23

第二章 啤酒中四种目标化合物的提取及富集23-33

2.1 引言23

2.2 实验部分23-24

2.1 仪器和试剂23-24

2.2 实验策略24

2.3 结果与讨论24-32

2论文导读：
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3.1 提取策略的选择24

2.3.2 萃取溶剂的选择24-26

2.3.3 萃取液挥发程度的确定26-27

2.3.4 挥发温度的选择27

2.3.5 二元萃取剂配比的选择27-28

2.3.6 pH值的选择28-29

2.3.7 NaCl用量的选择29

2.3.8 萃取时间的选择29-30

2.3.9 样品用量的选择30-31

2.3.10 萃取次数的选择31

2.3.11 最佳前处理条件31-32

2.4 小结32-33

第三章 高效液相色谱法同时测定啤酒中四种老化味物质的探讨33-58

3.1 引言33

3.2 定性和定量策略33-35

3.3 实验部分35-37

3.1 仪器和试剂35-36

3.2 色谱条件及色谱图36

3.3 实验策略36-37

3.4 结果与讨论37-56

3.4.1 色谱分离方式及色谱柱的确定37-38

3.4.2 四种组分出峰顺序的确定38-39

3.4.3 流动相系统的选择39

3.4.4 检测波长的选择39-40

3.4.5 洗脱方式的选择40-41

3.4.6 梯度洗脱程序及检测波长程序的确定41-47

3.4.7 流动相流速的选择47-48

3.4.8 柱温的选择48-49

3.4.9 进样量的选择49

3.4.10 干扰探讨49-50

3.4.11 标准曲线、工作曲线及线性范围50-51

3.4.12 检出限和定量限51

3.4.13 仪器精密度51-52

3.4.14 样品测定52-54

3.4.15 回收率实验54-55

3.4.16 稳定性实验55-56

3.5 小结56-58

第四章 毛细管柱气相色谱法同时测定啤酒中四种老化味物质的探讨58-79

4.1 引言58

4.2 实验部分58-60

4.

2.1 仪器和试剂58-59

4.

2.2 色谱条件及色谱图59-60

4.

2.3 实验策略60

4.3 结果与讨论60-77
4.

3.1 色谱柱的选择60-61

4.

3.2 柱温的选择61-65

4.

3.3 载气流速的确定65-67

4.

3.4 氢气和空气流速的选择67

4.

3.5 进样口温度的选择67-69

4.

3.6 检测器温度的选择69

4.

3.7 进样方式的选择69-70

4.

3.8 溶剂种类的选择70

4.

3.9 进样量的选择70-72

4.

3.10 干扰探讨72

4.

3.11 标准曲线、工作曲线及线性范围72-73

4.

3.12 检出限和定量限73

4.

3.13 仪器精密度实验73-74

4.

3.14 样品测定74-76

4.

3.15 回收率实验76-77

4.4 小结77-79
第五章 结论79-80
参考文献80-88
致谢88-89
攻读学位期间发表的论文89