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谈谈消解微波消解—氢化物发生—原子荧光光谱砷汞同测新技术以及在进出口煤炭检验中运用

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论文导读:蒸气发生-原子荧光光谱浅析技术标准化近况12-141.2.4蒸气发生-原子荧光光谱浅析技术的前景14-151.3进口煤炭中砷、汞检验监管的必要性探讨15-211.3.1煤炭中砷、汞的危害15-171.3.2煤炭中砷、汞的含量范围17-181.3.3进口煤炭检验监管近况181.3.4对进口煤炭砷、汞检验监管的倡议18-21参考文献21-23第二章微波消解-化学蒸
摘要:本项目论述了化学蒸气发生-原子荧光光谱浅析技术的进展及标准化近况,论述了开展了对进出口煤炭中有害元素砷、汞检验监管的必要性,为了提升技术保障能力,运用氢化物发生-双道原子荧光光谱浅析技术,建立了煤炭中砷、汞含量同时测定的策略,探讨内容如下:采取HNO3-H2O2-HF系统微波消解煤炭样品,化学蒸气发生-双道原子荧光光谱仪同时测定煤炭中砷和汞的含量。详细优化了原子荧光光谱仪工作参数。优化的KBH4和HN03浓度分别为2.0%(m/v)、3%(v/v),室温下采取抗坏血酸将正五价的砷还原为正三价。探讨显示微波消解煤炭历程中产生的氮氧化物和亚硝酸根对汞的测定没有影响,但对砷的测定影响很大,实验中可采取100℃下低温加热消解液或者添加氨基磺酸的策略消除该类干扰。建立的策略被用来浅析3个煤炭有证标准物质,砷和汞的检测限分别为0.033μg/L、0.002μg/L,测定As的回收率在81.5%~104.1%之间,测定Hg的回收率在100.0%~120.0%之间。对煤炭中砷、汞含量测定的不确定度进行了评估,浅析了各分量对总测量不确定度的相对贡献,对测量结果进行了表述。结果表明不确定度来源主要为测量历程重复性的不确定度、工作曲线的不确定度和标准溶液的不确定度。关键词:砷论文汞论文煤炭论文化学蒸气发生-原子荧光光谱法(CVG-AFS)论文同时测定论文微波消解论文
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Abstract5-7
第一章 绪论7-23

1.1 探讨的目的、作用7-9

1.2 原子荧光光谱浅析技术的进展及近况浅析9-15

1.2.1 原子荧光光谱浅析技术的进展9-10

1.2.2 蒸气发生-原子荧光光谱浅析技术基本原理及特点10-12

1.2.3 蒸气发生-原子荧光光谱浅析技术标准化近况12-14

1.2.4 蒸气发生-原子荧光光谱浅析技术的前景14-15

1.3 进口煤炭中砷、汞检验监管的必要性探讨15-21

1.3.1 煤炭中砷、汞的危害15-17

1.3.2 煤炭中砷、汞的含量范围17-18

1.3.3 进口煤炭检验监管近况18

1.3.4 对进口煤炭砷、汞检验监管的倡议18-21

参考文献21-23
第二章 微波消解-化学蒸气发生-双道原子荧光光谱法同时测定煤炭中的砷和汞23-46

2.1 策略概述23

2.2 实验部分23-26

2.1 仪器设备及参数23

2.2 主要试剂23-24

2.3 浅析步骤24-26

2.3 结果与讨论26-36

2.3.1 原子荧光光谱仪仪器条件的选择26-28

2.3.2 氢化物发生条件的选择28-31

2.3.3 共存离子干扰及消除31-33

2.3.4 策略的线性范围、检出限33-34

2.3.5 策略的精密度34-35

2.3.6 策略的准确度35-36

2.4 策略的验证36-43

2.4.1 砷含量的协同实验结果36-38

2.4.2 汞含量的协同实验结果38-41

2.4.3 重复性与再现性结论41-43

参考文献43-46
第三章 氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定煤炭中砷、汞含量的不确定度评估46-57

3.1 浅析策略46-47

3.2 数学模型47

3.3 不确定度评定47-53

3.1 测量重复性的不确定度分量47-49

3.2 工作曲线的变动性的不确定度分量49-50

3.3 标准溶液浓度不确定度分量50-53

3.4 试液体积V的不确定度分量53

3.5 称量引起的不确定度53

3.4 合成标准不确定度53-54

3.5 测量结果表述54

3.6 结果讨论54-56

参考文献56-57
第四章 总结与展望57-59
致谢59-60