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浅谈联苯海产品中多溴联苯和多溴联苯醚检测策略设计

最后更新时间:2024-04-22 作者:用户投稿原创标记本站原创 点赞:17843 浏览:73738
论文导读:
摘要:多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs)是溴代阻燃剂的一种,由于其优越的阻燃性能,被广泛运用于油漆、纺织品、电路板,特别是电器(如电视、电脑等)中的塑料高聚物。由于它们是添加型阻燃剂,容易以各种基体逸散到周围环境中,同时由于PBBs和PBDEs亲脂性强,化学性质稳定,其污染可以随着食物链产生生物富集和放大效应。大量环境样品和生物样品中PBBs与PBDEs残留含量的浅析检测,亟需探讨和建立简捷高效的浅析策略,而气相色谱-质谱连用法(GC-MS)是目前主要的探讨和运用策略。本论文主要讨论了海产品中PBBs与PBDEs残留的GC-EI/MS检测浅析策略的探讨与运用。论文采取加速溶剂萃取法(ASE)作为提取方式,通过加入浓硫酸和多层硅胶柱结合的方式进行分离净化,建立了适合于海产品(主要是鱼类)中PBBs与PBDEs检测浅析的样品前处理策略:优化了加速溶剂萃取法在海产品中提取PBBs与PBDEs浅析的条件;建立了海产品中PBBs与PBDEs的GC-EI/MS检测浅析策略;最后通过对几种海产品中PBBs与PBDEs的浅析测定验证了GC-EI/MS浅析策略的准确性。优化好的最佳ASE提取条件如下:加热时间为5min,萃取温度为70℃,静态加压1500psi,静态萃取时间为6min,冲洗百分比60%,循环次数2次,提取溶剂为正己烷/二氯甲烷(1:1,v/v)混合溶剂。利用ASE进行前处理并利用建立的GC-EI/MS检测浅析策略对几种海水鱼样品进行检测,13种目标物在10~200ng/mL之间的浓度范围内获得了良好的线性,其相联系数在0.9950~0.9996之间,策略检出限在0.4~6.0ng/g(干重)之间。该策略的回收率在60.8~97.2%之间,相对标准偏差(RSD)值在1.0%-13.7%之间,并且具有较好的重现性,符合美国环境保护署(EPA)的相关检测要求。关键词:多溴联苯论文多溴联苯醚论文GC-MS论文ASE论文
本论文由www.7ctime.com,需要论文可以联系人员哦。摘要4-5
ABSTRACT5-8
1 前言8-22

1.1 多溴联苯和多溴联苯醚8-11

1.1 物理化学性质8-9

1.2 PBBs和PBDEs利用情况9-10

1.3 PBBs和PBDEs的毒性10-11

1.2 PBBs和PBDEs环境行为水平及走势11-13

1.3 制约措施13-14

1.4 浅析策略14-20

1.4.1 样品提取技术14-17

1.4.2 分离净化和浓缩17-18

1.4.3 仪器浅析技术18-20

1.5 论文探讨背景和内容20-22

1.5.1 探讨背景20

1.5.2 探讨内容20-22

2 材料与策略22-27

2.1 实验材料22-24

2.

1.1 PBBs和PBDEs标准品22

2.

1.2 试剂22-23

2.

1.3 实验仪器和设备23-24

2.

1.4 实验样品24

2.2 实验策略24-25

2.1 样品前处理24-25

2.2 仪器浅析条件25

2.3 测定25

2.4 标准曲线的绘制25-26

2.5 浅析策略的评价26-27

2.5.1 准确度26

2.5.2 精密度26

2.5.3 灵敏度26-27

3 结果与讨论27-42

3.1 PBBs和PBDEs检测策略的优化27-29

3.

1.1 PBBs策略27-28

3.

1.2 PBDEs策略28-29

3.2 前处理策略的优化29-38
3.

2.1 提取策略的选择29-30

3.

2.2 ASE提取条件的优化30-36

3.

2.3 提取液的净化分离36-38

3.3 标准曲线的绘制38-40

3.1 线性方程、相联系数和检测限38-39

3.2 回收率与精密度的测定39-40

3.4 实际样品的浅析40-42

4 结论42-43
5 展望43-44
6 参考文献44-51
7 论文发表情况51-52
8 致谢52