阐释硼砂分光光度法定量测定食品中硼砂
最后更新时间：2024-02-06
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论文导读：
硼砂属于有毒有害物质，是食品禁用防腐剂。而一些不法生产商为增加食物韧性、脆度、改善食物保水性及保鲜度等，常在一些食物制品中如腐竹、牛肉丸、米粉、河粉、面条等作为膨松剂、防腐剂使用。目前国家食品卫生标准中没有硼砂定量检验方法，曾有食品中硼砂的反相高效液相色谱测定方法等，但液相色谱法仪器昂贵，不易普及［1］。本法利用灰化-姜黄素分光光度法测定食品中硼砂含量，为建立食品中硼砂的定量分析方法提供科学依据。
资料与方法
原理：在酸性溶液中硼砂转化为硼酸，与姜黄素生成红色化合物（称为玫瑰红花青），分光光度法比色定量。
仪器：723型分光光度计；马弗炉；恒温水浴锅（55±2℃）；恒温干燥箱；可调电热板。
试剂：姜黄素-草酸溶液：称取0.04g姜黄素和5.0g草酸，溶于95%乙醇稀释至100ml，如果试剂浑浊，应过滤储存于聚乙烯塑料瓶中，保存于冰箱中；95%乙醇溶液；碳酸钠溶液（40g/L）；硼酸标准储备溶液（600.0mg/L）：称取0.3000g干燥无水硼酸溶于纯水，并定容至500ml，储存于聚乙烯塑料瓶中，此溶液每毫升相当于600.0μg硼酸；硼酸标准使用液（6.0mg/L）：吸取10.00ml硼酸标准储备液，置于1000ml聚乙烯塑料瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于6.0μg硼酸。
方法：①样品预处理：在采样和制备过程中，应注意不使试样污染；面条、米粉、米皮、肉丸等水分含量较高的样品，用食品匀浆机打成匀浆，储存于聚乙烯塑料瓶中，保存备用。②样品消解：称取样品3～5g于瓷坩埚中，加入40g/L碳酸钠溶液4～5ml，若试样为酸性，继续加入碳酸钠溶液至碱性，置于水浴锅上蒸干，将瓷坩埚置于电热板上炭化至无烟后，再置入马弗炉中，升温至600℃灰化6～8小时，冷却。如试样灰化不彻底，再加入碳酸钠溶液1ml继续进行灰化直至灰化完全，冷却至室温。加入少量水和10% HCl 5ml搅拌使残渣溶解，移至100ml聚乙烯塑料容量瓶中定容。③测定：吸取1.00ml样液，再分别吸取0.00，0.25，0.50，0.75，100ml硼酸标准使用液于同一类型、同一形状和大小的瓷蒸发皿上，各加纯水至1.00ml。分别向盛有样液和标准溶液的蒸发皿中各加入1.00ml姜黄素-草酸溶液，轻轻旋转蒸发皿使之混合均匀。置蒸发皿于55℃恒温水浴锅上，蒸干后立即取出移至60℃恒温干燥箱中继续维持20分钟，取出置于干燥器中冷却。用95%乙醇溶解蒸发皿内固体物，并完全移入25ml聚乙烯塑料塑料比色管内，用95%乙醇溶液定容至25ml，混匀，用1cm比色皿，以零管调零，于550nm波长处测定吸光度，绘制标准曲线比较，同时做试剂空白。
计算：X=1.54mV1/MV2。式中：X-样品中硼砂含量（mg/kg）；m-从标准曲线中查得样品中硼酸的含量（μg）；M-样品质量（g）；V1-样品定容量（ml）；V2-样品测定量（ml）；1.54-硼酸与硼砂转换系数。
结 果
最大吸收波长的选择：按试验操作方法对标准溶液和样品进行显色反应后分别作吸收曲线，两者均在550mn波长处有最大吸收峰，故选择550mn为测定波长。
脱水温度的选择：按试验操作方法用含有3.0、4.0、5.0μg硼酸标准分别在30℃、40℃、50℃、60℃、70℃脱水并与显色剂反应，测定溶液吸光度，在50～60℃时反应的吸光度稳定，故选择在55℃水浴上蒸干和60℃干燥箱内脱水。
线性范围：试验表明，本方法在0～
精密度试验，见表2。
讨 论
实验器皿的影响实验时尽量避免使用玻璃器皿，防止玻璃中硼溶出而影响实验结果，可采用聚四氟乙烯、聚乙烯、铂金等材料的器皿。
样品灰化的影响样品进行灰化前必须确保检样为碱性，防止硼砂转化为硼酸在高温条件下与水蒸气一同蒸发，影响结果的准确度。本法源于：毕业论文致谢怎么写www.7ctime.com
采用40g/L碳酸钠溶液碱化样品，取得了满意的效果。
测定波长的选择有文献报道540mn［2］，本试验操作方法表明标准和样品在550mn波长处有最大吸收峰，且吸光度较稳定，故选择论文导读：
550mn为测定波长。
测定时比色速度的影响由于本法反应后用95%乙醇溶液溶解和定容的，因此在比色过程中应尽量提高比色速度，防止测定过程中乙醇挥发损失，提高实验的重现性。
本法利用灰化-姜黄素分光光度法测定食品中硼砂含量，为建立食品中硼砂的定量分析方法提供科学依据。该方法不需要特殊的仪器和设备，有较好的灵敏度和准确度，具有一定的实用价值，且适合基层普通实验室。
参考文献
1 陈艳，李红光.食品中硼砂的反相高效液相色谱测定法［J］.环境与健康杂志，2007，24（12）：994.
2 郑彬，郑红梅.分光光度法测定食品中硼砂［J］.现代预防医学，2004，3（3）：446.
硼砂属于有毒有害物质，是食品禁用防腐剂。而一些不法生产商为增加食物韧性、脆度、改善食物保水性及保鲜度等，常在一些食物制品中如腐竹、牛肉丸、米粉、河粉、面条等作为膨松剂、防腐剂使用。目前国家食品卫生标准中没有硼砂定量检验方法，曾有食品中硼砂的反相高效液相色谱测定方法等，但液相色谱法仪器昂贵，不易普及［1］。本法利用灰化-姜黄素分光光度法测定食品中硼砂含量，为建立食品中硼砂的定量分析方法提供科学依据。
资料与方法
原理：在酸性溶液中硼砂转化为硼酸，与姜黄素生成红色化合物（称为玫瑰红花青），分光光度法比色定量。
仪器：723型分光光度计；马弗炉；恒温水浴锅（55±2℃）；恒温干燥箱；可调电热板。
试剂：姜黄素-草酸溶液：称取0.04g姜黄素和5.0g草酸，溶于95%乙醇稀释至100ml，如果试剂浑浊，应过滤储存于聚乙烯塑料瓶中，保存于冰箱中；95%乙醇溶液；碳酸钠溶液（40g/L）；硼酸标准储备溶液（600.0mg/L）：称取0.3000g干燥无水硼酸溶于纯水，并定容至500ml，储存于聚乙烯塑料瓶中，此溶液每毫升相当于600.0μg硼酸；硼酸标准使用液（6.0mg/L）：吸取10.00ml硼酸标准储备液，置于1000ml聚乙烯塑料瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于6.0μg硼酸。
方法：①样品预处理：在采样和制备过程中，应注意不使试样污染；面条、米粉、米皮、肉丸等水分含量较高的样品，用食品匀浆机打成匀浆，储存于聚乙烯塑料瓶中，保存备用。②样品消解：称取样品3～5g于瓷坩埚中，加入40g/L碳酸钠溶液4～5ml，若试样为酸性，继续加入碳酸钠溶液至碱性，置于水浴锅上蒸干，将瓷坩埚置于电热板上炭化至无烟后，再置入马弗炉中，升温至600℃灰化6～8小时，冷却。如试样灰化不彻底，再加入碳酸钠溶液1ml继续进行灰化直至灰化完全，冷却至室温。加入少量水和10% HCl 5ml搅拌使残渣溶解，移至100ml聚乙烯塑料容量瓶中定容。③测定：吸取1.00ml样液，再分别吸取0.00，0.25，0.50，0.75，100ml硼酸标准使用液于同一类型、同一形状和大小的瓷蒸发皿上，各加纯水至1.00ml。分别向盛有样液和标准溶液的蒸发皿中各加入1.00ml姜黄素-草酸溶液，轻轻旋转蒸发皿使之混合均匀。置蒸发皿于55℃恒温水浴锅上，蒸干后立即取出移至60℃恒温干燥箱中继续维持20分钟，取出置于干燥器中冷却。用95%乙醇溶解蒸发皿内固体物，并完全移入25ml聚乙烯塑料塑料比色管内，用95%乙醇溶液定容至25ml，混匀，用1cm比色皿，以零管调零，于550nm波长处测定吸光度，绘制标准曲线比较，同时做试剂空白。
计算：X=1.54mV1/MV2。式中：X-样品中硼砂含量（mg/kg）；m-从标准曲线中查得样品中硼酸的含量（μg）；M-样品质量（g）；V1-样品定容量（ml）；V2-样品测定量（ml）；1.54-硼酸与硼砂转换系数。
结 果
最大吸收波长的选择：按试验操作方法对标准溶液和样品进行显色反应后分别作吸收曲线，两者均在550mn波长处有最大吸收峰，故选择550mn为测定波长。
脱水温度的选择：按试验操作方法用含有3.0、4.0、5.0μg硼酸标准分别在30℃、40℃、50℃、60℃、70℃脱水并与显色剂反应，测定溶液吸光度，在50～60℃时反应的吸光度稳定，故选择在55℃水浴上蒸干和60℃干燥箱内脱水。
线性范围：试验表明，本方法在0～
6.0μg范围内有良好的的线性关系，相关系数r＞0.9995。
最低检出浓度：本法最低检出浓度1.56mg/kg。
回收率试验，见表1。精密度试验，见表2。
讨 论
实验器皿的影响实验时尽量避免使用玻璃器皿，防止玻璃中硼溶出而影响实验结果，可采用聚四氟乙烯、聚乙烯、铂金等材料的器皿。
样品灰化的影响样品进行灰化前必须确保检样为碱性，防止硼砂转化为硼酸在高温条件下与水蒸气一同蒸发，影响结果的准确度。本法源于：毕业论文致谢怎么写www.7ctime.com
采用40g/L碳酸钠溶液碱化样品，取得了满意的效果。
测定波长的选择有文献报道540mn［2］，本试验操作方法表明标准和样品在550mn波长处有最大吸收峰，且吸光度较稳定，故选择论文导读：
550mn为测定波长。
测定时比色速度的影响由于本法反应后用95%乙醇溶液溶解和定容的，因此在比色过程中应尽量提高比色速度，防止测定过程中乙醇挥发损失，提高实验的重现性。
本法利用灰化-姜黄素分光光度法测定食品中硼砂含量，为建立食品中硼砂的定量分析方法提供科学依据。该方法不需要特殊的仪器和设备，有较好的灵敏度和准确度，具有一定的实用价值，且适合基层普通实验室。
参考文献
1 陈艳，李红光.食品中硼砂的反相高效液相色谱测定法［J］.环境与健康杂志，2007，24（12）：994.
2 郑彬，郑红梅.分光光度法测定食品中硼砂［J］.现代预防医学，2004，3（3）：446.