试析黄连UPLC/MS~n策略快速筛选生物活性糖苷及其代谢物资料网

论文导读：确度为0.93%~1.44%，能够满足浅析的要求。2．运用UPLC/ESI-MS~n技术对黑鳗藤中5种C21甾体苷化合物的化学稳定性进行探讨。通过对其酸破坏、碱破坏、高温破坏、氧化破坏的降解产物进行浅析，考查目标化合物的化学稳定性，推断其降解途径。实验结果表明，C_(21)甾体苷化合物在强酸条件下极不稳定，糖苷键易发生水解，丢失非还原末端的
摘要：全球化“回归自然”的潮流必将给天然药物领域带来前所未有的机遇。要想让我国传统中药被世界认同和接受，我们必须加速中药质量标准化步伐，明确药理作用机制，以而保证其药效。由此，建立一种灵敏、可靠的浅析策略对复杂中药中的活性成分进行快速筛选是中药全球化进程中亟待解决的关键不足之一。本课题成功运用超高效液相色谱-多级质谱联用技术，分别以中药活性成分含量、化学稳定性、体内代谢途径三方面展开探讨：快速筛选了西藏胡黄连中环烯醚萜苷类、葫芦素苷类和苯乙醇糖苷类等15种活性化合物；深入探讨了黑鳗藤中5种C21甾体糖苷类化合物的化学稳定性及其降解途径；初步浅析了黑鳗藤新苷K在大鼠体内代谢转化的途径。具体内容如下：1．运用离子液体超声辅助萃取策略（ILUAE）和UPLC/ESI-QTOFMSn技术以萃取、分离、定性、定量四个角度对西藏胡黄连中的活性糖苷类化合物展开探讨。与传统萃取策略相比，条件优化后的ILUAE策略在缩短萃取时间、绿色环保的基础上，大大提升了目标物的萃取效率。通过利用UPLC将分离浅析效率提升到常规液相色谱策略的2-3倍。通过ESI-QTOFMS2浅析得到目标化合物的特点离子碎片，提供了糖元部分、苷元部分和酯基取代基的类型和位置等结构信息。同时根据断裂规律和特点碎片离子可以很容易地将位置异构的环烯醚萜苷类同分异构体区分开来。本实验建立的液质浅析策略成功地在13.5分钟内分离鉴定出西藏胡黄连中15种活性糖苷类化合物，其中6’-O-vanilloylcatalpol是首次在西藏胡黄连中检测到。策略学验证结果表明该策略检测的目标化合物在5.0~100.0ng/mL的浓度范围内线性联系良好（R~2为0.9991~0.9998），策略回收率在89.60%~109.02%之间，精确度为0.93%~1.44%，能够满足浅析的要求。2．运用UPLC/ESI-MS~n技术对黑鳗藤中5种C21甾体苷化合物的化学稳定性进行探讨。通过对其酸破坏、碱破坏、高温破坏、氧化破坏的降解产物进行浅析，考查目标化合物的化学稳定性，推断其降解途径。实验结果表明，C_(21)甾体苷化合物在强酸条件下极不稳定，糖苷键易发生水解，丢失非还原末端的糖而产生具有更高免疫活性的短糖链苷化合物；在强碱条件下缓慢分解，发生苷元部分酯的水解反应；在加热和氧化的条件下较稳定，不易分解。此结论对日后免疫药物的探讨具有重要作用。论文导读：学探讨18-191.6本课题的作用和主要内容19-22参考文献22-27第2章快速筛选西藏胡黄连中生物活性糖苷的策略探讨27-572.1引言27-282.2实验部分28-302.2.1主要材料与试剂282.2.2离子液体超声辅助萃取28-292.2.3传统萃取策略292.2.4超高效液相色谱条件29-302.2.5质谱条件302.3结果与讨论30-512.3.1离子液体超声辅助萃取
3．本课题建立了黑鳗藤中的黑鳗藤新苷K在大鼠体内生物转化的整体代谢情况探讨的质谱浅析策略。运用质谱裂解规律与代谢途径特点相结合的探讨思路，对口服给药大鼠的脑、胃、肝脏、肾脏、小肠、粪便等部位进行探讨，推测出可能的代谢产物结构和代谢途径，为黑鳗藤C21甾体苷体内免疫机理的探讨奠定基础，进而为免疫新药的开发提供新思路。关键词：UPLC/MSn技术论文离子液体论文西藏胡黄连论文黑鳗藤C_(21)甾体苷论文化学稳定性论文整体代谢轮廓论文
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ABSTRACT6-10
第1章 绪论10-27

1.1 前言10

1.2 质谱技术介绍10-11

1.3 液质联用技术介绍11-12

1.4 离子液体的介绍12

1.5 液质联用技术在药物浅析中的运用12-19

1.5.1 中药成分浅析12-14

1.5.1 药物定量浅析13

1.5.2 药物定性浅析13-14

1.5.2 新药的研发14-15

1.5.3 中药质量制约探讨15-16

1.5.4 药物代谢和药物动力学探讨16-19

1.5.4.1 药物代谢探讨17-18

1.5.4.2 药物动力学探讨18-19

1.6 本课题的作用和主要内容19-22

参考文献22-27
第2章 快速筛选西藏胡黄连中生物活性糖苷的策略探讨27-57

2.1 引言27-28

2.2 实验部分28-30

2.1 主要材料与试剂28

2.2 离子液体超声辅助萃取28-29

2.3 传统萃取策略29

2.4 超高效液相色谱条件29-30

2.5 质谱条件30

2.3 结果与讨论30-51

2.3.1 离子液体超声辅助萃取策略的条件优化30-32

2.3.2 ILUAE法与传统萃取策略的比较32-33

2.3.3 萃取策略效能评价33-34

2.3.4 超高效液相色谱条件的优化34-38

2.3.5 同分异构体的分离38

2.3.6 Sg-4，Sg-7，和Sg-8的结构确证38-42

2.3.7 Sg-1，Sg-2，Sg-3和Sg-6的结构确证42-47

2.3.8 Sg-5，Sg-9，Sg-10，Sg-11，Sg-12和Sg-13的结构确证47-51

2.

3.9 Sg-14和论文导读：

Sg-15的结构确证51

2.4 小结51-53

参考文献53-57
第3章 黑鳗藤中C_(21) 甾体苷类化合物化学稳定性探讨57-80

3.1 引言57-58

3.2 实验部分58-61

3.

2.1 样品和试剂58

3.

2.2 浸膏的提取58-59

3.

2.3 超高效液相色谱条件59

3.

2.4 电喷雾- 离子阱质谱条件59-60

3.

2.5 电喷雾- 飞行时间质谱条件60

3.

2.6 酸稳定性实验60

3.

2.7 碱稳定性实验60

3.

2.8 热稳定性实验60-61

3.

2.9 氧化稳定性实验61

3.3 结果与讨论61-77

3.1 C_(21)甾体糖苷 Op -1 ~ 5 的结构确证62-66

3.2 黑鳗藤提取物酸降解66-72

3.3.

2.1 黑鳗藤提取物酸降解产物结构浅析68-71

3.3.

2.2 黑鳗藤提取物酸降解途径浅析71-72

3.3.3 黑鳗藤提取物碱降解72-75

3.4 黑鳗藤提取物热稳定性探讨75-76

3.5 黑鳗藤提取物氧化稳定性探讨76-77

3.4 小结77-78

参考文献78-80
第4章 黑鳗藤中C_(21) 甾体苷类化合物整体代谢轮廓浅析的LC - MS~n策略探讨80-91

4.1 引言80-82

4.2 实验部分82-84

4.

2.1 样品和试剂82-83

4.

2.2 试药配制和样品的收集和处理83

4.

2.3 高效液相色谱条件83

4.

2.4 电喷雾- 离子阱质谱条件83-84

4.

2.5 电喷雾- 飞行时间质谱条件84

4.3 结果与讨论84-89
4.

3.1 原药黑鳗藤新苷 K 结构浅析84-86

4.

3.2 考查部位的选择86

4.

3.3 代谢产物的结构浅析86-88

4.

3.4 不同部位代谢产物的有着情况88-89

4.4 小结89-90
参考文献90-91
第5章 结论91-93
致谢93-94
攻读学位期间发表的论文94