浅论疏水十七氟癸基修饰有机-无机杂化二氧化硅膜材料及氢气分离

论文导读：2-181.3本论文论文探讨目的181.4本论文的探讨内容18-21第2章十七氟癸基修饰的有机-无机杂化SiO_2膜的制备与表征21-412.1引言21-222.2实验22-282.2.1实验原料222.2.2实验设备22-232.2.3溶胶-凝胶法的基本原理232.2.4十七氟癸基修饰的有机-无机杂化SiO_2膜的制备23-252.2.5-Al_2O_3多孔陶瓷和γ-Al_2O_3过渡层的制备
摘要：微孔SiO_2膜具有耐高温、化学稳定性好、机械强度大、孔隙率高、可修复性好等优点，被认为是一种在氢气分离中具有广泛运用前景的膜材料。但SiO_2膜的水热稳定性差，长期暴露于水热环境下SiO_2膜在60°C时就会发生分解反应以而导致SiO_2膜形成缺陷，影响气体分离效果。其理由是SiO_2膜网络结构上的羟基能够与环境中的水分子相结合，由此用疏水基团取代部分羟基是一种有效地提升SiO_2膜的水热稳定性的策略。本论文采取1,2-双（三乙氧基硅基）乙烷(BTESE)和十七氟癸基三乙氧基硅烷(PFDTES)为前驱体，在酸性条件下采取溶胶凝胶法制备十七氟癸基修饰的有机无机杂化二氧化硅溶胶，在洁净室条件下利用浸渍提拉法在γ-Al_2O_3/-Al_2O_3多孔陶瓷基体上涂膜，然后在N2气氛保护下烧结成完整无缺陷的有机-无机杂化SiO_2膜。运用动态光散射技术(DLS)、光学接触角测量仪、红外光谱(FT-IR)、热重浅析(TG)、扫描电镜(SEM)等测试手段对膜材料的溶胶粒径、疏水性、形貌进行了表征，并在自制的气体渗透装置上探讨了气体在膜材料中的渗透和分离性能。实验结果表明：随着PFDTES加入量的增大，有机-无机杂化SiO_2膜的溶胶平均粒径和膜材料对水的接触角也不断增大，当n(PFDTES)/n(BTESE）=0.25时溶胶平均粒径为3.69nm，膜材料对水的接触角达到了112.0±0.4°。FT-IR和TG结果表明了十七氟癸基修饰的(0.25PFDTES)BTESE膜具有优异的疏水性能，而SEM结果证明了十七氟癸基修饰的(0.25PFDTES)BTESE膜已成功地浸涂到γ-Al_2O_3/-Al_2O_3衬体上。气体渗透与分离实验表明，H_2在修饰后的有机-无机杂化SiO_2膜中的输运遵循微孔扩散机理，在300°C时，H_2的渗透率达到9.67×10~(-7)mol·m~(-2)·Pa~(-1)·s~(-1)，H_2/CO和H_2/CO_2的理想分离系数分别达到13.07和5.76，高于Knudsen扩散的H_2/CO和H_2/CO_2的理想分离因子(H_2/CO=3.74, H_2/CO_2=4.69)，膜材料体现出良好的分子筛分效应。关键词：十七氟癸基论文有机-无机杂化SiO_2膜论文疏水性能论文氢气分离论文
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Abstract5-9
第1章 绪论9-21

1.1 引言9-10

1.2 探讨近况10-18

1.2.1 氢气分离近况10-12

1.2.2 无机膜探讨近况12

1.2.3 二氧化硅膜探讨近况12-18

1.3 本论文论文探讨目的18

1.4 本论文的探讨内容18-21

第2章 十七氟癸基修饰的有机-无机杂化SiO_2膜的制备与表征21-41

2.1 引言21-22

2.2 实验22-28

2.1 实验原料22

2.2 实验设备22-23

2.3 溶胶-凝胶法的基本原理23

2.4 十七氟癸基修饰的有机-无机杂化SiO_2膜的制备23-25

2.5 -Al_2O_3多孔陶瓷和γ-Al_2O_3过渡层的制备25-27

2.6 表征策略及手段27-28

2.3 结果与讨论28-39

2.3.1 溶胶粒径及分布28-30

2.3.2 有支撑有机-无机杂化SiO_2膜的接触角测试30-34

2.3.3 无支撑有机-无机杂化SiO_2膜的热重浅析34-35

2.3.4 无支撑有机-无机杂化SiO_2膜的红外浅析35-36

2.3.5 无支撑有机-无机杂化SiO_2膜的核磁共振浅析36-38

2.3.6 有支撑有机-无机杂化SiO_2膜断面和表面形貌38-39

2.4 本章小结39-41

第3章 十七氟癸基修饰的有机-无机杂化SiO_2膜氢气渗透和分离探讨41-63

3.1 引言41

3.2 气体在多孔材料的渗透机理41-48

3.

2.1 Knudsen 扩散42-43

3.

2.2 黏流性43-45

3.

2.3 表面扩散45-46

3.

2.4 多层扩散与毛细管凝聚46-48

3.

2.5 分子筛分效应48

3.3 气体分离原理48-52
3.4 气体渗透性测试策略52论文导读：-543.4.1恒体积变压力法52-543.4.2恒压力变体积法543.5实验54-563.5.1样品制备54-553.5.2气体渗透实验55-563.6结果与讨论56-613.7本章小结61-63结论63-65参考文献65-71攻读硕士学位期间所发表的学术论文71-73致谢73上一页12
-54

3.4.1 恒体积变压力法52-54

3.4.2 恒压力变体积法54

3.5 实验54-56

3.5.1 样品制备54-55

3.5.2 气体渗透实验55-56

3.6 结果与讨论56-61

3.7 本章小结61-63

结论63-65
参考文献65-71
攻读硕士学位期间所发表的学术论文71-73
致谢73