浅论胶囊菖远胶囊质量

论文导读：1.2试药α-细辛醚对照品（纯度>98%，Sigma-Aldrichchemie），购自北京丰特斯化学试剂公司；人参皂苷Rg1对照品（批号：0703-200921）、人参皂苷Re对照品（批号：0754-201017）、丹参酮ⅡA对照品（批号：0716-200911）、远志对照药材（批号：0904-9904）、川芎对照药材（批号：0918-9603）、丹参对照药材（批号：923-200906），均购自中国药品生
[摘要] 目的 研究菖远胶囊的质量控制方法。 方法 采用TLC法鉴别制剂中远志、川芎、丹参、人参药材；采用HPLC法测剂中的α-细辛醚的含量。 结果 检出远志、川芎、丹参、人参药材的特征斑点；α-细辛醚的回归方程：Y =11 291 939X-6 181 679，r = 0.999 8，线性范围为0.12～1.20 mg/mL；平均回收率为99.69%，RSD值为1.33%；三批含量测定结果分别是0.036%（批号：20110605）、0.035%（批号：20110610）、0.034%（批号：20110615）。 结论 所建立的标准可用于该制剂的质量控制。
[关键词] 菖远胶囊；质量标准；薄层色谱法；高效液相色谱法
[] A[文章编号] 1673-7210（2012）10（b）-0126-03
菖远胶囊主要由石菖蒲、远志、人参、丹参、川芎等中药组成，具有开窍通经、醒神益智、破瘀行出、滋阴补气之功效，主要用于智能衰退及意识障碍等。研究发现石菖蒲挥发油是该药材中镇静、催眠、抗惊厥作用的主要有效部位，而挥发油中主要活性成分是细辛醚系列物，主要有α-细辛醚、β-细辛醚等。远志具有益智安神、祛痰消肿的功效，主含远志皂苷[3]。本文旨在建立制剂质量标准方法，采用薄层色谱法分别对制剂中远志、人参、丹参、川芎等药材进行鉴别，采用HPLC法对制剂中α-细辛醚的含量进行测定。
1 仪器与试药

1.1 仪器

高效液相色谱仪，配2695分离单元，2996二极管阵列检测器，Empower色谱工作站，自动进样器，美国Waters公司；薄层成像仪，瑞士camag公司；RD200电子分析天平，德国sartorius 公司。

1.2 试药

α-细辛醚对照品（纯度>98%，Sigma-Aldrich chemie），购自北京丰特斯化学试剂公司；人参皂苷Rg1对照品（批号：0703-200921）、人参皂苷Re对照品（批号：0754-201017）、丹参酮ⅡA对照品（批号：0716-200911）、远志对照药材（批号：0904-9904）、川芎对照药材（批号：0918-9603）、丹参对照药材（批号：923-200906），均购自中国药品生物制品检定所；菖远胶囊，批号：20110605、201106010、20110615，由第四军医大学药物研究所研制；甲醇，色谱纯，美国Honeywell公司；纯水，由millipore纯水仪制备（美国millipore公司）；其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果

2.1 远志药材薄层鉴别[4]

取本品内容物2.0 g，加盐酸无水乙醇20 mL，加热回流30 min，冷却，滤过，滤液加水30 mL，用氯仿振摇提取2次，每次20 mL，合并氯仿液，蒸干，残渣加醋酸乙酯1 mL使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取远志对照药材1 g，同法制成对照药材溶液与阴性对照溶液（缺远志）。吸取上述3种溶液各5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以展开剂甲苯-醋酸乙酯-甲酸（14.0∶4.0∶0.5）展开（展距18.0 cm），取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色源于：论文网www.7ctime.com
谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。见图1。

2.2 人参药材薄层鉴别[4]

取本品内容物2.0 g，加氯仿40 mL，加热回流1 h，弃去氯仿液，药渣挥干溶剂，加水0.5 mL拌匀湿润后，加水饱和的正丁醇10 mL，超声处理30 min，吸取上清液，加3倍量氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。同法制成阴性对照溶液（缺人参）。另取人参皂苷Re、Rg1对照品，加甲醇制成每毫升各含0.5 mg的混合溶液，吸取上述4种溶液各5～10 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水（15︰40︰22︰10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开（展距18 cm），取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，阴性无干扰，结果见图2。

2.3 丹参药材与丹参酮ⅡA薄层鉴别[4]

取本品内容物

2.0 g，加论文导读：

10 mL，放置1 h（不停振摇），滤过，液低温挥干，残渣加醋酸乙酯溶解，作为供试品溶液。取丹参酮ⅡA对照品，加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。另取丹参对照药材1.0 g，同法制成对照药材溶液与阴性对照溶液（缺丹参）。吸取上述四种溶液各5 μL，分别点在同一硅胶G薄层板上，以展开剂苯-醋酸乙酯（19∶1）展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰，结果见图3。

2.4 川芎药材薄层鉴别[5]

取本品内容物5.0 g，加20 mL，超声15 min，滤过，滤液挥去，残渣加醋酸乙酯1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.3 g，同法制成对照药材溶液与阴性对照溶液（缺川芎）。吸取上述3种溶液各5 μL，分别点在同一硅胶G薄层板上，以展开剂正己烷-醋酸乙酯（9︰1）展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性无干扰，结果见图4。

2.5 α-细辛醚含量测定[6]

2.5.1 色谱条件与系统适用性试验

色谱柱：Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：甲醇-水（58∶42）；检测波长：257 nm；流速：1.00 mL/min；柱温：25℃；进样量：10 μL，在此条件下理论板数以α-细辛醚峰计应不低于4 000。见图5。源于：论文参考文献标准格式www.7ctime.com