研究光度畜产品中OPPs检测策略优化和OPPs污染水平比较

论文导读：
摘要：有机磷农药(Organophosphorus Pesticides, OPPs)多数属剧毒和高毒类,对人体有极大的危害。除植物源性食品外,通过环境、食物链等途径进入动物体内的OPPs残留不足日益引起人们的关注。由此建立中国总膳食畜产品样品中OPPs多残留检测的策略,并对其中的畜产品样品进行OPPs检测并对OPPs的污染情况浅析等相关探讨,对为进一步开展暴露评估、维护人体健康均具有重要作用。针对总膳食畜产品样品的基质复杂,脂肪含量高和由于烹调加工带来的污染物稀释效应的特点,文中试验采取丙酮和二氯甲烷(1：1,体积比)液液萃取,以凝胶渗透色谱技术和石墨化碳黑氨基复合柱固相萃取技术两种手段相结合的方式进行净化,建立了总膳食4类畜产品中58个OPPs组分(包括代谢产物)残留的双气相色谱-双脉冲火焰光度(Gas chromatography-Pulse Flame Photometric Detector,GC-PFPD)检测策略,并采取气相色谱-质谱法对阳性样品进行确证检测。采取外标法定量,气相色谱法各有机磷农药的检测限在0.0003～0.250mg/kg之间,定量限在0.001～0.833mg/k g之间；且各有机磷农药响应与其浓度在线性范围内均呈良好的线性联系,相联系数(r)在0.9902～0.9992之间。分别以空白肉类、空白水产类、空白蛋类和空白乳类总膳食样品为基质进行低、中、高3个加标水平的加标回收试验,回收率在50.4%129.5%之间,相对标准偏差(RSD, n=6)在1.0%～31.8%之间。气相色谱-质谱法各有机磷农药的检测限在0.0001～0.326mg/kg之间,定量限在0.001～1.087mg/kg之间；且各有机磷农药响应与其浓度在线性范围内均呈良好的线性,相联系数(r)在0.9900～0.9990之间。分别对空白肉类、空白水产类、空白蛋类和空白乳类总膳食样品以低、中、高3个加标水平进行了回收试验,回收率在51.5%～129.8%之间,相对标准偏差(RSD, n=6)在0.9%～31.2%之间,策略的精密度和准确度良好。经策略学参数的验证,本策略的灵敏度高,特异性强,定性可靠,定量准确,且能同时检测OPPs及其代谢产物多残留,能够更加真实地反映总膳食畜产品中OPPs残留水平。运用已建立和优化的OPPs检测策略,对2007年第四次中国总膳食样品和2009年第五次中国总膳食样品12个省、市、自治区的4类畜产品共96份样品进行了58个OPPs组分的残留检测。除2009年第五次全国总膳食畜产品样品中的蛋类和乳类未检出OPPs残留以外,其余的畜产品样品中均有OPPs检出,水产类和肉类的检出率占总检出率的一半以上,但残留水平较低。除了2007年总膳食畜产品样品广西肉类中乙酰甲胺磷(65.18μg/kg)超出CAC规定的MRL值[50μg/kg)以外,其余阳性样品污染水平均小于CAC的MRL。2007年第四次中国总膳食的48份畜产品混合样品中OPPs总体检出率为37.5%,残留量在0.92-65.18μg/kg之间；2009年第四次中国总膳食48份畜产品混合样品中OPPs的检出率为10.4%,残留量在1.0-43.32μg/kg之间。敌敌畏在2007年总膳食水产类、蛋类、乳类三类畜产品中均有检出,且检出地域广泛。2009年总膳食畜产品中OPPs的检出率比2007年有所降低,但检出禁用的高毒农药久效磷,表明我国仍有着违禁利用高毒OPPs的现象。为保证我国居民膳食安全性,加强OPPs残留监测仍是我国食品安全领域的长期任务。关键词：畜产品论文有机磷农药论文双气相色谱-双脉冲火焰光度检测器论文污染水平论文
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Abstract8-10
第一章 文献综述10-20

1. OPPs概况10-14

1.1 理化特性10

1.2 我国OPPs利用概况10-11

1.3 世界范围内OPPs利用概况11

1.4 毒性作用11-12

1.5 OPPs污染引起的中毒事件12

1.6 OPPs对环境的污染12-13

1.7 OPPs的未来13-14

1.8 动物性食品中OPPs残留限量标准14

2. OPPs检测策略14-20

2.1 样品前处理策略15-17

2.2 OPPs农残仪器检测策略17-18

2.3 小结18-20

第二章 引言20-22
1 目的和作用20
2 探讨内容20-22

2.1 检测策略的建立及优化20-21

2.2 样品的检测21

2.3 OPPs污染水平浅析21-22

第三章 畜产品中OPPs检测策略的建立及优化22-70

1. 仪器设备、试验材料及试剂23-26

1.1 仪器设备23

1.2 材料与试剂23-24

1.3 标准品及标准溶液配制24-26

2 试验原理与策略26-61

2.1 原理26-27

2.2 样品前处理策略27-28

2.3 气相色谱法28-50

2.4 气相质谱法50-61

3 讨论61-67

3.1 样品提取条件的优化61

3.2 样品净化条件的优化61-63

3.3 样品前处理历程中其他需要注意的不足63-64

3.4 气相色谱条件的选择64-66

3.5 检测器的选择66-67

3.6 OPPs组分的定性与定量67

4 实际样品测定67-69

4.1 TDS中阳性水产样品的色谱图及经质谱验证的离子信息图谱67-68

4.2 OPPs代谢物测定68-69

5 结论69-70
第四章 畜产品样品中OPPs的检测及污染水平浅析70-82

1. 总膳食探讨概况70-73

1.1 总膳食探讨介绍70

1.2 总膳食样品来源70-73

2 测定策略73-74

2.1 样品测定73

2.2 质量制约73-74

2.3 定性定量浅析74

3 测定结果74-76
4 结果浅析与讨论76-80

4.1 总膳食样品区域检测结果浅析76-78

4.2 总膳食样品各大类检测结果浅论文导读：析784.3各种农药检测结果浅析78-805小结80-82第五章结论82-84参考文献84-90附录90-106致谢106-108在学期间发表的文章108曾参与课题硏究108参加的会议一览表108上一页12
析78

4.3 各种农药检测结果浅析78-80

5 小结80-82
第五章 结论82-84
参考文献84-90
附录90-106
致谢106-108
在学期间发表的文章108
曾参与课题硏究108
参加的会议一览表108