探究形貌Li-Si-O助烧剂掺杂方式对钛酸盐陶瓷显微结构及性能影响

论文导读：
摘要：X7R型陶瓷材料是一种温度稳定性较好的电子元器件,在-55℃～+125℃范围内容温变化率仅为-15%～+15%；而Y5V型陶瓷材料主要用于制造小体积大容量的多层陶瓷电容器(MLCC)。当前,MLCC的进展走势是低烧、高介及薄层化。BaTiO3和Ba(Ti, Zr)O3陶瓷因其具有高介电常数而被广泛用于上面陈述的两种类型MLCC的制备。为了降低陶瓷的烧结温度,通常采取添加助烧剂、转变烧结策略及利用超细高活性粉体的策略。MLCC的薄层化要求陶瓷具有更细小的晶粒并具有良好的致密性,采取等离子放电烧结、高压烧结及化学掺杂等策略制备的陶瓷晶粒达到纳米级,且具有很好的致密性。为了降低生产成本并同时得到高介电性能的细晶陶瓷样品,本论文采取溶胶-凝胶法合成主晶相粉体,转变助烧剂的掺杂方式,并通过TG-DTG、FT-IR、XRD、SEM及TEM等浅析手段对前驱体的分解历程、粉体的显微结构及陶瓷的微观形貌进行了表征,最终在较低的烧结温度制备得到了性能优良的陶瓷样品。本论文的主要内容包括以下三个方面：1.以Li-Si-O(LSO)复合组分作为助烧剂,分别采取纳米掺杂和直接掺杂的方式将助烧剂组分添加至主晶相中,然后采取固相法制备了X7R型BaTiO3基陶瓷。比较了两种掺杂方式对陶瓷显微结构和介电性能的影响,并进一步探讨助烧剂用量及烧结温度对陶瓷性能的影响,同时通过缺陷化学论述讨论了陶瓷的烧结机制。探讨结果表明,相比于纳米掺杂助烧剂,直接掺杂更易使掺杂元素进入晶格并产生离子空位等缺陷,以而使粉体具有较高的缺陷能,减少了物质迁移所需的活化能,以而有效推动陶瓷致密化历程,显著改善陶瓷的微观形貌及其介电性能。当助烧剂掺杂量为0.08m01%时,样品可在1200℃烧结,室温介电常数达到4855,且容温特性满足X7R标准。2.采取直接掺杂助烧剂的方式将LSO复合物添加至BaTi0.87Zr0.13O3(BTZ)主晶相中,然后制备了满足Y5V特性标准的细晶陶瓷。探讨了LSO用量对前驱体粉体和陶瓷微观结构及介电性能的影响。探讨结果表明,直接掺杂助烧剂可以提升主晶相粉体的结晶度,随着助烧剂用量的增加,粉体的XRD衍射峰依次增强,结晶度依次提升；直接掺杂LSO助烧剂促使掺杂元素进入主晶相晶格并产生离子空位,增加了粉体的缺陷能,以而有效推动了陶瓷烧结的进行；同时大量离子空位聚集在晶界处,能够起到阻止晶粒长大的作用,以而在较低的温度得到了致密性良好的细晶陶瓷,满足了MLCC小型化薄层化的进展需求。3.采取溶胶-凝胶法合成BTZ主晶相粉体,并掺杂LSO纳米助烧剂于较低温度制备了Y5V型陶瓷。通过XRD、SEM及TEM等浅析手段探讨了主晶相煅烧温度、助烧剂用量及陶瓷烧结温度对BTZ基陶瓷微观结构及介电性能的影响。制备的BTZ纳米粉体及LSO纳米助烧剂均具有良好的分散性,粒径分别为80nm和50nm。LSO纳米助烧剂可以显著降低陶瓷的烧结温度。当掺杂0.40wt%LSO助烧剂,样品于1000℃/2.5h烧结时,陶瓷的相对密度为98%,居里峰处介电常数达到14500,且温度特性满足Y5V特性标准。关键词：钛酸盐论文助烧剂论文掺杂方式论文微观形貌论文性能论文
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Abstract5-7
目录7-9
第一章 绪论9-23

1.1 探讨背景与作用9-11

1.2 BaTiO_3陶瓷介电性能的几个主要影响因素11-12

1.3 BaTiO_3纳米粉体常用的制备策略12-16

1.3.1 草酸盐分解法13-14

1.3.2 溶剂热合成14-15

1.3.3 微乳液合成15-16

1.3.4 溶胶-凝胶法合成16

1.4 常用的助烧剂16-19

1.5 助烧剂添加方式对介电陶瓷性能的影响19-20

1.6 选题思路和探讨内容20-23

第二章 LSO助烧剂掺杂方式对X7R型BaTiO_3基陶瓷显微结构和介电性能的影响23-32

2.1 引言23-24

2.2 实验24-25

2.1 主要试剂24

2.2 粉体的合成及陶瓷的制备24

2.3 表征与测试24-25

2.3 助烧剂掺杂方式对BaTiO_3基陶瓷显微结构及介电性能的影响25-27

2.4 助烧剂的用量对陶瓷显微结构及介电性能的影响27-30

2.5 烧结温度对陶瓷显微结构及介电性能的影响30-31

2.6 结论31-32

第三章 直接掺杂LSO助烧剂Y5V型BTZ基陶瓷的制备与表征32-38

3.1 前言32

3.2 实验32-33

3.

2.1 直接掺杂LSO助烧剂Y5V型BTZ基陶瓷的制备32-33

3.

2.2 样品的表征与测试33

3.3 BTZ-LSO前驱体的制备与表征33-35

3.4 直接掺杂LSO助烧剂Y5V型BTZ基陶瓷的制备与表征35-37

3.5 结论37-38

第四章 纳米掺杂LSO复合助烧剂Y5V型BTZ基陶瓷的制备与表征38-47

4.1 前言38-39

4.2 实验39

4.

2.1 陶瓷的制备39

4.

2.2 样品的表征与测试39

4.3 BTZ主晶相粉体的煅烧温度对BTZ基陶瓷微观形貌及介电性能的影响39-41

4.4 助烧剂用量对BTZ基陶瓷微观形貌及介电性能的影响41-44

4.5 烧结温度对BTZ基陶瓷微观形貌及介电性能的影响44-46

4.6 结论46-47

结论及需进一步开展的工作47-49
1 全文主要结论47-48
2 进一步需开展的工作48-49
参考文献49-60
硕士期间发表论文、申请专利及获奖情况60-61
致谢61