试述氨基初探食品中环己基氨基磺酸钠采用气相色谱测定研究

论文导读：5毛细管色谱柱进行检测。2.1.2柱温的确定在气相色谱分离分析中，柱温是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度，是条件选择的关键。一般选择的基本原则是：在使最难分离的组分有尽可能好的分离高度的前提下，尽可能采取较低温度，但以保留时间适宜及不拖尾为度。故对柱温从70℃～100℃进行了试验。通过试验发现柱
【摘要】建立气相色谱法测定食品中甜蜜素。通过优化样品前处理和色谱条件，使用HP-5色谱柱，甜蜜素质量浓度在0.2～1.0mg/mL范围呈良好线性关系，线性回归方程y=948.5x-38.9，相关系数r=0.9991，平行试验相对标准偏差1.3%，方法最低检出限为0.002g/kg，加标回收率为97%～102%。该方法具有操作简单、准确度较高和稳定性较好等特点。
【关键词】食品；环己基氨基磺酸钠；气相色谱法
环己基氨基磺酸钠俗称“甜蜜素”，分子式为C6H11NHSO3Na，是一种常见的食品添加剂，被广泛应用于食品加工行业，它属于非营养型合成甜味剂，其甜度为蔗糖的30倍，因而作为国际通用的食品添加剂中可用于清凉饮料、果汁、冰激凌、糕点食品及蜜饯等中。1969年美国国家科学院研究委员会收到有关甜蜜素可致膀胱癌的动物实验证据后，美国即发出了全面禁止使用，英、日、加拿大等国随后也禁用。
目前测定甜蜜素方法有高效液相色谱法、气相色谱法、紫外分光光度法等。本方法采取气相色谱法测定食品中环己基氨基磺酸钠，研究结果证明该方法准确度较高，稳定可靠，具有很实际的应用价值。

1、材料与方法

1.1试剂与仪器

1.2操作方法

1.2.1气相色谱条件

1.2.2样品前处理

2、结果与讨论

2.1操作条件的选择
2.

1.1色谱柱确定

根据甜蜜素反应产物的理化特性，分别对使用弱极性色谱柱HP-5（5%-聚硅氧烷）、非极性色谱柱HP-1（100%二聚硅氧烷）进行不同的试验。在一定的操作条件下进行分析，溶剂峰、杂质峰分别都能与标样峰分离源于：论文的基本格式www.7ctime.com
完全，峰形尖锐对称且正态分布；在使用HP-1柱的色谱图中，生成物环己醇亚硝酸酯物质为两个色谱峰，见图1；使用HP-5柱的色谱图中，生成物环己醇亚硝酸酯物质为四个色谱峰。分析考虑弱极性色谱柱HP-5具有较强的通用性以及实用性等，故在实验室选择HP-5毛细管色谱柱进行检测。
2.

1.2柱温的确定

在气相色谱分离分析中，柱温是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度，是条件选择的关键。一般选择的基本原则是：在使最难分离的组分有尽可能好的分离高度的前提下，尽可能采取较低温度，但以保留时间适宜及不拖尾为度。故对柱温从70℃～100℃进行了试验。通过试验发现柱温为85℃开始比较好，使整个分析时间在4min以内。
2.

1.3检测器温度的确定

在现行国标GB/T5009.97-2003第一法中检测器温度是150℃，本方法分别从250℃～320℃之间进行了试验。控制柱温在85℃，进样口温度在230℃的条件下，甜蜜素的出峰时间基本都在2～3.6min之间，提高检测器温度既可缩短出峰时间，又可将样品中各类残留去除，故检测器温度选择280℃为宜。

2.

1.4进样口温度的确定

3、结论 经上述试验发现，甜蜜素质量浓度在0.2～1.0mg/mL内呈良好线性关系，其线性回归方程为y=948.5x-38.9，相关系数r=0.9991，平行20次独立测定的相对标准偏差1.3%，方法的最低检出限为0.002g/kg，样品加标回收率为97%～102%。对于添加稳定剂的饮料、葡萄酒、机制复杂的豆奶粉类的不同食品的前处理都能解决其有机相乳化的问题。所以该方法具有操作简便、准确度和稳定性较好等优点。测定低限也能够满足限量要求，适合常规食品中甜蜜素的检验检测。