试述有机化学高品质无氯TATB绿色合成

论文导读：29-302.9.1浅析案例302.9.2浅析结果与讨论302.10产物结构表征30-332.10.1核磁浅析30-312.10.2红外浅析31-332.11本章小结33-343烷基化产物的制备与表征34-513.1主要实验原料及仪器34-353.2烷基化反应机理及反应方程式35-363.2.1烷基化反应机理353.2.2烷基化反应方程式35-363.3硫酸二甲酯化反应探讨36-383.3.
摘要：TATB于1887年首次合成,而作为利用是在上世纪后半叶。TATB因为其具有良好的热稳定性及钝感性,被广泛运用与军事领域。本论文主要探讨了TATB及其前驱体的合成工艺。以为原料经过硝化反应、烷基化反应、胺化反应三步反应合成TATB,并结合反应机理探讨了影响反应的主要因素,并对单元反应各个因素进行了优化,获得了最佳工艺条件。硝化反应部分讨论了不同硝化剂对硝化反应的影响,并且考察了分子筛对硝化反应的催化效果。其较优工艺条件为：10g,70mL98%的硫酸中,硝硫混酸(20g95%HNO3和20m198%硫酸),0℃反应3h。烷基化反应部分,讨论了不同烷基化试剂对烷基化反应收率纯度以及对胺化反应生成TATB的品质的影响,并探讨了离子液体催化烷基化反应效果。其较优反应工艺为：n(硝化产物)：n(原甲酸三乙酯)=1：1.2,二甲苯130mL,100℃2h,125℃5h,145℃0.5h。胺化反应部分,探讨了不同反应条件对粒径及颗粒表面形态的影响。其较优反应工艺为：烷基化产物浓度0.05g/L,氨气0.2MPa胺化,反应温度90℃,转速400rpm,反应2h制得。综上所述以为原料合成TATB具有绿色,污染小,收率高,安全性高等特点,并且为未来该工艺中试放大,扩大生产打下了基础。关键词：TATB论文有机化学论文钝感论文论文
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Abstract6-7
目录7-10
1 绪论10-20

1.1 引言10

1.2 TATB介绍10-11

1.3 TATB探讨历史11-15

1.4 TATB合成策略探讨进展15-18

1.4.1 TNT法15-16

1.4.2 苯甲酸法16

1.4.3 VNS法16-17

1.4.4 缩合法17

1.4.5 硝化、烷基化、胺化法17-18

1.5 探讨目的18-19

1.6 探讨内容19-20

2 硝化产物的制备及表征20-34

2.1 主要实验原料及仪器20-21

2.2 浅析策略21

2.3 硝化反应机理及反应方程式21-22

2.3.1 硝化机理21-22

2.3.2 硝化反应方程式22

2.4 发烟硝酸硝化探讨22

2.4.1 发烟硝酸硝化实验部分22

2.4.2 结果与讨论22

2.5 硝硫混酸硝化探讨22-25

2.5.1 硝硫混酸硝化实验部分22-23

2.5.2 结果与讨论23-25

2.6 五氧化二氮硝化探讨25-27

2.6.1 五氧化二氮硝化实验部分25

2.6.2 结果与讨论25-27

2.7 硝酸盐硝化探讨27-29

2.7.1 硝酸盐硝化实验部分27

2.7.2 结果与讨论27-29

2.8 分子筛催化硝化反应探讨29

2.8.1 分子筛催化硝化反应实验部分29

2.8.2 结果与讨论29

2.9 肖化反应洗涤滤液成分浅析29-30

2.9.1 浅析案例30

2.9.2 浅析结果与讨论30

2.10 产物结构表征30-33

2.10.1 核磁浅析30-31

2.10.2 红外浅析31-33

2.11 本章小结33-34

3 烷基化产物的制备与表征34-51

3.1 主要实验原料及仪器34-35

3.2 烷基化反应机理及反应方程式35-36

3.

2.1 烷基化反应机理35

3.

2.2 烷基化反应方程式35-36

3.3 硫酸二甲酯化反应探讨36-38

3.1 硫酸二化产物的制备36

3.2 浅析策略36

3.3 结果与讨论36-38

3.4 原甲酸三甲酯化反应探讨38-41

3.4.1 化产物的制备38

3.4.2 浅析策略38

3.4.3 结果与讨论38-41

3.5 原甲酸三乙酯乙基化反应探讨41-43

3.5.1 乙基化产物的制备41

3.5.2 浅析策略41

3.5.3 结果与讨论41-43

3.6 离子液体催化烷基化反应系统结果讨论43-45

3.6.1 离子液体催化烷基化反应系统实验部分43-44

3.6.2 结果与讨论44-45

3.7 产物结构表征45-50

3.7.1 化产物结构表征45-48

3.7.2 乙基化产物结构表征48-50

3.8 本章小结50-51

4 TATB的制备及表征51-63
4.1 主要仪器和药论文导读：-624.6本章小结62-635结论63-645.1主要结论635.2革新点635.3展望63-64致谢64-65参考文献65-68上一页12
品51

4.2 浅析策略51

4.3 胺化反应机理及反应方程式51-52

4.

3.1 胺化反应的反应机理51-52

4.

3.2 反应方程式52

4.4 TATB合成52-60

4.1 TATB合成实验部分52

4.2 结果与讨论52-60

4.5 产物结构表征60-62

4.5.1 核磁浅析60

4.5.2 红外浅析60-62

4.6 本章小结62-63

5 结论63-64

5.1 主要结论63

5.2 革新点63

5.3 展望63-64

致谢64-65
参考文献65-68