浅议高效新型内嵌三嗪环酰胺固定相制备、评价及运用结论

论文导读：3.1引言283.2实验部分28-293.2.1试剂与仪器28-293.2.2色谱柱的填充293.2.3色谱性能评价293.3结果与讨论29-353.3.1柱效测定29-303.3.2亚选择性考察30-323.3.3Tanaka测试32-343.3.4Engelhardt测试34-353.4本章小结35-374内嵌三嗪环酰胺固定相的运用探讨Ⅰ——常见碱性化合物的分离37-46

4.1引言372实验部分

摘要：色谱固定相作为高效液相色谱(HPLC)分离的核心,一直是色谱工作的一个重要探讨领域。随着HPLC色谱技术在生物、医药、环境等领域的越来越广泛的运用,新型固定相的分子设计、分离机理及运用探讨已经成为当今HPLC的探讨热点之一以三聚氯氰为反应物,γ-氨丙基三乙氧基硅烷为偶联剂,采取固液相表面连续法,制备了一种内嵌三嗪环酰胺固定相,并采取傅里叶红外光谱和元素浅析法对其进行表征。结果表明,配体已成功地键合到硅胶表面,所制备的固定相具有较高的碳载量。采取优化的合成策略,进行多次重复性实验,获得了良好的重复性结果。并将该合成策略进展到亚2μm硅胶基质填料上,成功制备1.8μm内嵌三嗪环酰胺固定相。采取Tanaka等提出的策略评价了所制备固定相的基本色谱性能,并与常规的C18色谱柱进行了比较。结果表明该固定相具有较高的立体选择性和较低的氢键结合能力、总离子交换能力。以苯胺类、吡啶类、三环抗抑郁药类碱性化合物、伪类物质、几组异构体化合物为探针,考察了新型固定相的色谱分离性能,结果表明,该固定相分离上面陈述的物质时体现出独特的分离选择性,一方面对碱性化合物具有良好的分离,成功地解决了碱性化合物分离时色谱峰拖尾的不足；另一方面该固定相具有多作用位点,除常规的疏水作用外,还有着着氢键作用、π-π作用、偶极-偶极等作用力。关键词：内嵌三嗪环酰胺固定相论文硅胶论文高效液相色谱论文多重作用论文
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Abstract6-10
1 前言10-19

1.1 引言10

1.2 硅胶基质固定相10-16

1.2.1 硅胶基质的性质10-11

1.2.2 硅胶基质键合固定相的反应机制11-14

1.2.3 硅胶基质高效液相色谱固定相的种类14-16

1.3 硅胶键合固定相的探讨近况及热点16-18

1.3.1 反相键合相填料基质的探讨进展16-17

1.3.2 反相键合相固定相类别的探讨进展17-18

1.4 本课题探讨内容18-19

2 内嵌三嗪环酰胺固定相的制备及表征19-28

2.1 引言19

2.2 实验部分19-21

2.1 试剂与仪器19-20

2.2 内嵌三嗪环酰胺固定相的制备20-21

2.3 结果与讨论21-27

2.3.1 三嗪环配体的选择依据21-22

2.3.2 内嵌三嗪环酰胺固定相的合成路线设计22

2.3.3 内嵌三嗪酰胺固定相的制备历程条件优化22-23

2.3.4 内嵌三嗪环酰胺固定相的结构表征23-26

2.3.5 不同粒径的硅胶基质用于固定相的制备历程中合成策略的传递26-27

2.4 本章小结27-28

3 内嵌三嗪环酰胺固定相的色谱性能评价28-37

3.1 引言28

3.2 实验部分28-29

3.

2.1 试剂与仪器28-29

3.

2.2 色谱柱的填充29

3.

2.3 色谱性能评价29

3.3 结果与讨论29-35

3.1 柱效测定29-30

3.2 亚选择性考察30-32

3.3 Tanaka测试32-34

3.4 Engelhardt测试34-35

3.4 本章小结35-37

4 内嵌三嗪环酰胺固定相的运用探讨Ⅰ——常见碱性化合物的分离37-46

4.1 引言37

4.2 实验部分37-38

4.

2.1 试剂与仪器37-38

4.

2.2 色谱策略38

4.3 结果与讨论38-45
4.

3.1 分离五种苯胺类化合物38-41

4.

3.2 分离四种吡啶类碱性化合物41-43

4.

3.3 对三种强碱性抗抑郁药的分离43-45

4.4 本章小结45-46
5 内嵌三嗪环酰胺固定相的运用探讨Ⅱ——几组同分异构体、感冒药的分离46-52

5.1 引言46

5.2 实验部分46

5.

2.1 试剂与仪器46

5.

2.2 色谱策略46

5.3 结果与讨论46-51
5.

3.1 分离三组异构体46-49

5.

3.2 分离感冒药中伪类物质49-51

5.4 本章小结51-52
6 结论与展望52-54

6.1 结论52-53

6.2 展望53-54

致谢54-55
参考文献55-60