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谈述水热法合成锂离子电池正极材料LiFePO_4/C-

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论文导读:实验仪器252.2表征策略25-282.2.1晶型结构浅析252.2.2微观形貌浅析252.2.3核壳结构浅析252.2.4振实密度浅析25-262.2.5元素含量浅析26-272.2.6收率浅析27-28第三章水热均匀沉淀法制备LiFePO_4的探讨28-563.1实验策略28-313.2结果与讨论31-553.2.1温度水热反应的影响31-353.2.2urea用量的影响35-393.2.3反应时间
摘要:LiFePO_4/C复合材料具有安全性高、绿色环保、原材料来源广泛、循环寿命高等特点。采取水热法能使原料在分子级别上进行混合并发生反应,另外,相对于固相法而言水热法只需要在相对较低的温度下就能完成固相法需要在1000℃左右才能完成的反应,这大大减低了能量的耗费。本论文采取水热均匀沉淀法合成了纯相的LiFePO_4,并采取水热法对制备得到的纯相LiFePO_4进行了碳包覆,获得了具有均匀可控碳覆层的LiFePO_4/C,最后对固相工艺中用到的一种原料FePO_4提出了一种新的制备工艺,并制备出满足工业要求的FePO_4。主要工作如下:1、采取以尿素做均匀沉淀剂制约溶液的酸度值、以LiAc做锂源、以FeSO_4做铁源、以NH4H2PO_4做磷源的水热策略,合成出不含杂相的LiFePO_4目标产物;探讨了水热反应温度、尿素用量、磷源用量、产量等对LiFePO_4制备的影响。2、采取一步水热覆碳法合成出LiFePO_4/C。一步水热覆碳法制备的LiFePO_4/C复合材料中的碳并不是以碳层的形式有着于LiFePO_4颗粒表面,应该主要是与LiFePO_4相互混合胶连在一起形成了颗粒,在这种颗粒表面有一定量的碳层有着。探讨了葡萄糖用量、反应温度、尿素用量等因素对于LiFePO_4/C制备的影响。3、采取两步水热覆碳法合成出LiFePO_4/C。通过制约葡萄糖的用量、氨水用量以及反应温度,能有效制约碳覆层的厚度;葡萄糖的用量和反应温度对于碳覆层的厚度及总体碳含量呈正相关联系,氨水的加入量对碳覆层的厚度及总体碳含量呈负相关联系。4、提出了一种更为廉价的制备FePO_4的新工艺。以廉价的化工副产物FeSO_4做铁源,采取空气做氧化剂将亚铁氧化,制备得到了纯净的FePO_4产物。系统探讨了原料铁磷比、反应温度、溶液的酸度值等因素对于制备FePO_4的影响。关键词:LiFePO_4/C论文水热均匀沉淀论文水热覆碳论文FePO_4论文空气氧化论文
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ABSTRACT6-8
目录8-11
Contents11-14
第一章 绪论14-24

1.1 概述14-17

1.2 磷酸亚铁锂的合成17-21

1.2.1 固相法17-20

1.2.2 液相法20-21

1.3 LiFePO_4的改性21-23

1.3.1 表面包覆改性处理22-23

1.3.2 元素掺杂改性23

1.4 课题的目的和作用23-24

第二章 实验仪器和策略24-28

2.1 实验药剂和仪器24-25

2.

1.1 实验药剂24-25

2.

1.2 实验仪器25

2.2 表征策略25-28

2.1 晶型结构浅析25

2.2 微观形貌浅析25

2.3 核壳结构浅析25

2.4 振实密度浅析25-26

2.5 元素含量浅析26-27

2.6 收率浅析27-28

第三章 水热均匀沉淀法制备LiFePO_4的探讨28-56

3.1 实验策略28-31

3.2 结果与讨论31-55

3.

2.1 温度水热反应的影响31-35

3.

2.2 urea用量的影响35-39

3.

2.3 反应时间的影响39-42

3.

2.4 磷元素配比的影响42-44

3.

2.5 不同产量的影响44-47

3.

2.6 添加剂的影响47

3.

2.7 葡萄糖水热还原法47-52

3.

2.8 乙二醇还原法52-55

3.3 本章小结55-56
第四章 一步水热覆碳法制备LiFePO_4/C 复合材料的探讨56-79

4.1 概述56-57

4.2 实验策略57-60

4.3 结果与讨论60-78

4.

3.1 葡萄糖用量的影响60-64

4.

3.2 urea 用量的影响64-65

4.

3.3 反应容积的影响65-67

4.

3.4 沉淀剂的影响67-68

4.

3.5 热处理的影响68-70

4.

3.6 热处理下urea用量的影响70-73

4.

3.7 热处理下葡萄糖利用量的影响73-75

4.

3.8 热处理下反应温度的影响75-78

4.4 本章小结78-79
第五章 两步水热覆碳法制备LiFePO_4/C 复合材料的探讨79-95

5.1 实验策略79-80

5.2 结果与讨论80-94

5.

2.1 葡萄糖用量的影响(加氨水)80-83

5.

2.2 葡萄糖用量的影响(不加氨水)83-87

5.

2.3 氨水用量的影响87-91

5.

2.4 反应温度的影响91-94

5.3 本章小结94-95
第六章 磷酸铁的合成探讨95-109

6.1 实验策略95-96

6.2 结果与讨论96-108

6.

2.1 铁磷比的影响96-100

6.

2.2 pH值的影响100-103

6.

2.3 反应温度的影响103-106

6.

2.4 碳热还原法制备LiFePO_4/C106-108

6.3 本章小结108-109
第七章 结论与展望109-111

7.1109-111

7.

1.1 结论109-110

7.

1.2 展望110-111

参考文献111-114
致谢114-115
探讨成果及发表的学术论文115-116
作者和导师介绍116-117
附件117-118